ГОСТ 22974.9-96
Отбирают аликвотную часть раствора 5—20 см3 и далее анализ проводят по 4.3.1.
4.4 Построение градуировочного графика
В шесть мерных колб вместимостью 100 см3 последовательно вносят 0.5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и
5,0 см3 стандартного раствора Б. что соответствует 0.00005; 0.0001; 0,0002; 0,0003; 0.0004 и 0.0005 г
оксида титана (IV). В седьмую колбу стандартного раствора оксида титана (IV) не добавляют.
Прибавляют 5 см3 аскорбиновой кислоты и далее анализ проводят по 4.3.1.
Раствором сравнения служит раствор, в котором нет стандартною раствора оксида титана (IV).
4.5 Обработка результатов
4.5.1 Массовую долю оксида титана (IV) X, %. вычисляют по формуле
* Л _2!_ . |о о ,<»>
т ,
где от — масса оксида титана, найденная по градуировочному графику, г;
от, — масса навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.
4.5.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида
титана (IV) приведены в таблице I.
Т абли ца 1
В ироиенгах
М иссопа и доля о кси да ти тан а (IV )
Д опускаем ое расхож дение
л5
<
«л
Or
0,5
до
1
включ
.
Св
.
1
»
2
*
*
2
*
5
»
»
5.1 0
.
. 1 0» 2 0
»
0.08 0.10 0.08 0.10 0.05
0.11 0.14 0.12 0.14 0.07
0.180.220.180,220.12
0.24
0,30
0.250.310,16
0.40.50.40.50.2
. 2 0
»
40
»
0,60.70.60.70.4
5 Фотометрический метод определения оксида титана (IV) с хромотроповой
кислотой
5.1 Сущность метода
Метод основан на образовании комплексного соединения титана с хромотроповой кислотой,
окрашенного в зависимости от концентрации титана от желтогодо красно-бурого цвета. Оптическую
плотность измеряют на спектрофотометре при длине волны 453 нм или на фотоэлектроколориметре с
зеленым светофильтром.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота серная по ГОСТ 4204. растворы массовых концентраций 0.05 г/см3, 0.1 г/см3 и
разбаазенная 1:4.
Соль железа (II) и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208. раствор массовой
концентрации 0,64 г/см3 (40 г соли Мора растворяют в 900 см3 воды. После потного растворения
соли Мора прибаазяют 100 см3 концентрированной серной кислоты).
Казий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Щавелевая кислота по ГОСТ 22180, раствор массовой концентрации 0.05 г/см3.
Хромотроповой кислоты динатриевая соль: 3 г растворяют в 100 см3 воды.
Титан металлический по ГОСТ 19807.
Стандартные растворы оксида титана (IV) готовят по 4.2.
5.3 Проведение аназиза
После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 25 см3 раствора помещают в стакан вместимостью
300—400 см3, добаазяют 5 см3 концентриров:)иной азотной кислоты, осторожно приливают 10 см3
концентрированной серной кислоты и упаривают до густых паров серной кислоты. Стакан с
3