ГОСТ 22974.9-96
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204. раствори массовых концентраций 0.05 г/см3 и 0.1 г/см3 и
разбавленная 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3 и разбавленная 1:1.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199. раствор массовой концентрации 0.05 г/см3.
Титана диоксид.
Титан металлический по ГОСТ 19807.
Кислота аскорбиновая, раствор массовой концентрации 0,05 г/см3.
Бумага конго.
Диантипирилметан, раствор массовой концентрации 0,01 г/см3: 10 г диантнпирилметана и 5 г
аскорбиновой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, вливают 150 см3 волы и
осторожно 15 см3 серной кислоты плотностью 1,84 г/см3, нагревают до растворения навески,
охлаждают и доливают водой до метки. Раствор фильтруют на фильтр «белая лента».
Стандартные растворы оксида титана.
Раствор А: 1 г свежепрокалеиного диоксида титана при температуре 1000 *С сплавляют в
платиновой чашке с 10 г пиросернокцелого калия до просветления расплава при температуре
800—900 ’С. Охлажденный плав растворяют в 50 см3 серной кислоты массовой концентрации 0,1
г/см3, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки серной кислотой
массовой концентрации 0,05 г/см3 и перемешивают. 0,5995 г титановой губки растворяют при
нагревании в 50 см3 серной кислоты (1:4) в колбе вместимостью 250 см3, покрыв часовым стеклом. По
растворении навески титана раствор окисляют до обесцвечивания азотной кислотой и выпари вают
до выделения густых паров серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 50 см3 раствора серной
кислоты массовой концентрации 0,05 г/см3, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и
этой же кислотой доводят до метки.
Раствор А имеет массовую концентрацию оксида титана (IV) 0,001 г/см3.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до
метки серной кислотой массовой концентрации 0.05 г/см3 и перемешивают.
Раствор Б имеет массовую концентрацию оксида титана (IV) 0,0001 г/см3.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 После разложения флюса сплавлением по ГОСТ 22974.1 25 см3 основного раствора
помешают в стакан вместимостью 300—400 см3, добавляют 5 см3 концентрированной азотной
кислоты, осторожно приливают 10 см3 концентрированной серной кислоты и упаривают до густых
паров серной кислоты. Стакан с раствором охлаждают, обмывают водой стенки стакана и выпари
вание повторяют вновь, затем раствор в стакане снова охлаждают, приливают 100 см3 воды и
нагревают до полного растворения сернокислых солей. Содержимое стакана переносят в мерную
колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Отбирают аликвотную часть раствора 5—20 см3 (в зависимости от содержания оксида титана
во флюсе) в мерную колбу вместимостью 100 см3, нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия
до розовой окраски бумаги конго, затем по каплям прибавляют раствор соляной кислоты (1:1) до
перехода окраски бумаги конго в синюю. Прибавляют 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты и
оставляют на 10—15 мин до полного восстановления железа. Затем прибавляют 10 см3 соляной
кислоты плотностью 1,19 г/см3 для разрушения окрашенного соединения, образуемого титаном с
аскорбиновой кислотой, добавляют 25 см3 раствора диантнпирилметана, доводят водой до метки и
перемешивают. Через 30—50 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре длиной
волны 480 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленим светофильтром в кювете толщиной
поглощающего слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опы га,
проведенный через все стадии анализа. Массу оксида титана (IV) находят по градуировочному
графику.
4.3.2 После разложения флюса растворением в кислотах по ГОСТ 22974.1 25 см3 основ
ного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и
перемешивают.
2