ГОСТ Р 52756—2007
Н алрпаяю *, и
■
4 -
-
2 -
2 з ^
1 [ *8 7
8 Я Ю1 1 1 2 1 3 1 4
0-
...
Црб—«,« «
1— аымиак. 2 — путресцин; 3 — метиламин; 4 — кадаверин; 5 — диметиламин, б — натрий; 7 — этиламии: S — этаноламин.
9
— лирролидин;
10
— пропиламии;
11
— изопропаноламим;
72 —
изобутиламин. 73
—
изоамиламим; 14
—
фсиилэтиламии
Рисунок 1 — Электрофореграмма анализа градуировочной смеси азотистых летучих оснований, полученная на
системе капиллярного электрофореза РппСЕ 560 (Нидерланды)1)
4.6 Градуировка прибора
Прибор градуируют по искусственным смесям методом абсолютной градуировки.
Градуировкуприборапроводятпослепромывкикапилляраэлектролитом, приготовленным попри
ложению А. в течение 20 мин.
Градуировкуприбора выполняют, используя не менеедвух градуировочных смесей, приготовлен
ныхпоприложению Б. Записываютэлектрофореграммыанализа каждойградуировочной смеси. Регист
рируют время удерживания и площади пиков определяемых аминов. Измерения выполняют не менее
двух раз. Типовая электрофореграмма анализа градуировочной смеси для определения содержания
летучих азотистых оснований в спирте этиловом ректификованном из пищевого сырья приведена на
рисунке 1.
Градуировочнуюхарактеристикуполучают, обрабатывая полученныеэкспериментальныеданные
методом наименьших квадратов при помощи программного обеспечения.
Прибор градуируют при смене капилляра, при использовании новой партии электролита, измене
нии рабочих параметров прибора.
Градуировку прибора выполняют не реже одного раза в неделю.
4.7 Анализ образца
Подготовленный образец (см. 3.2) помещают в устройство для ввода проб в прибор и проводят
измерения в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора при рабочих параметрах, установ
ленных по 4.5.
Регистрируют пики в области времени миграции, соответствующего каждому компоненту градуи
ровочной смеси. Образец анализируютдва разав условиях повторяемости всоответствиис требовани
ями ГОСТ Р ИСО 5725-1 (подраздел 3.14). Для количественного расчета данных составляют
калибровочныймассив пометодуабсолютной градуировкисучетом количества микропримесей, содер
жащихся в ректификованном спирте, на котором готовят градуировочные смеси.
4.8 Обработка результатов измерений
4.8.1Обработкурезультатов измерений выполняют, используя программноеобеспечение входя
щего в комплект системы капиллярного электрофореза персонального компьютера в соответствии с
инструкцией по его эксплуатации.
11Эта информация дана для сведения пользователей настоящего стандарта и не означает, что стандарт
устанавливает обязательное применение данного прибора.
4