ГОСТ Р 52756—2007
Вода деионизованная (вода дистиллированная по ГОСТ6709. пропущенная через колонкус ионо
обменной смолой по ГОСТ 20301) электрическим сопротивлением не менее 18.2 мОм.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по ГОСТ Р 51652.
Смолы ионообменные, аниониты по ГОСТ 20301.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104.
Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.
Допускается применение других средств измерений, оборудования, вспомогательных устройств,
материалов и реактивов с метрологическими и техническими характеристиками и по качеству не ниже
указанных.
4.3 Подготовка к выполнению измерений
4.3.1 Монтаж, наладку ивыводприбора на рабочий режим проводят всоответствиис инструкцией
по его эксплуатации.
4.3.2 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) =
= 1,0 моль/дм3для промывки капилляра
Навескугидроокиси натрия массой4.0 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, раство
ряют в 50 — 60 см3деионизованной воды идоводят объем раствора в колбедо меткидеионизованной
водой. Растворхранятв емкостиизполиэтиленасплотнозавинчивающейсякрышкойнеболее2 мес.
4.3.3 Подготовка капилляра к работе
Подготовку нового капилляра к работе проводят в соответствии с руководством по эксплуатации
системы капиллярного электрофореза.
Уровни жидкости в виалах с электролитом на входе и выходе капиллярадолжны бытьодинаковы
ми. необходимочерезкаждые 10анализов пробирки на входе ивыходенаполнятьодинаковымиобъема
ми свежего электролита.
4.3.4 Ежедневная подготовка капилляра к работе
Перед началом работы капилляр промывают электролитом, приготовленным по приложению А. в
течение 30 мин. после чего контролируют стабильность градуировочной характеристики.
Если времена миграции определяемых аминов отличаются более чем на 5 % от градуировочных
характеристик, капилляр промывают раствором гидроокиси натрия, приготовленным по 4.3.2, затем
электролитом, приготовленным по приложению А. и снова проверяют стабильность градуировочных
характеристик.
По окончании работы капилляр промывают раствором гидроокиси натрия, приготовленным по
4.3.2. втечение 15мин. Послепромывки концыкапилляраопускаютв виалы сдеионизованнойводой.
4.4 Приготовление градуировочных растворов
4.4.1Приготовление градуировочных растворов смеси азотистых летучих оснований проводят в
соответствии с приложением Б.
4.5 Выполнение измерений
ввод пробы...................
детектирование . . . .
температура капилляра
давление ввода пробы
время ввода пробы . .
время анализа.............
электролит...................
Измерения выполняют при следующих режимных параметрах прибора:
напряжение ................28—30 кВ
гидродинамический
кондуктометрическое
20 °С — 40 °С
35 — 50 мБар
6 — 24 с
8 — 16 мин
см. приложение А.
Допускается проведениеанализа вдругих условияхвыполненияизмерений, обеспечивающихраз
деление и последовательность выхода ионов, аналогичное приведенному на электрофореграмме на
рисунке 1.
3