С. 6 ГОСТ 435-77
Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Анализ проводят на пламенном атомно-абсорбционном спектрофотометре при следующих
условиях:
аналитическая линия цинка, нм.........................................................213,9
ширина шелей спектрофотометра, нм..............................................0,1—0,3
пламя —воздушно-ацетиленовое; может быть окислительным или восстановительным.
3.8.2.I, 3.8.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.8.2.3. Проведение анашзо
Определение цинка проводят методом растворов сравнения.
Растворы сравнения в порядке возрастания концентрации и анализируемые растворы распы
ляют последовательно в пламя —по 2—3 раза и замеряют оптическую плотность. Мосле каждого
замера распыляют воду в течение 30 с.
Затем вычисляютсреднееарифметическое значение
суммы
атомного и неатомного поглощения
)-
(Яд-н
Неатомное поглощение определяют при распылении анализируемого раствора с использова
нием резонансной ионной линии кадмия 214,4 нм. излучаемого лампой ВСБ-2.
Значение оптической плотности (D
a
), соответствующее атомному поглощению, вычисляют по
формуле
D
a
- Av-н - 4„,
где D
a
„
h
—сумма оптических плотностей, соответствующих атомному и неатомному поглощению;
DH—оптическая плотность, соответствующая неатомному поглощению.
3.8.2.4. Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая
на оси ординат значения атомного поглощения, на оси абсцисс —массовую долю цинка.
Массовую долю цинка в анализируемой пробе в процентах находят по графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений,
допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 7 % относительно вычисляемой
величины при доверительной вероятности Р = 0,95.
При разногласиях в оценке массовой доли цинка анализ проводят химическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.9. Определение массовой доли веществ, восстанавл и ваюших КМп04 (О)
3.9.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации с (1/5КМп04) = 0,1 моль/дм’
(0,1 и.); готовят по ГОСТ 25794.2.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Бюретка 1-2-2-0.01 по ГОСТ 29251.
Пипетки 6(7)—2—5 по ГОСТ 29227.
Колба Кн—2—500—40 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770.
3.9.2. Проведение анашза
15,00 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 200 см’ воды.
К раствору прибавляют при перемешивании 3 см’ серной кислоты, 3 см3 ортофосфорной
кислоты и
для препарата чистый для анализа — 0,10 см* раствора КМп04,
для препарата чистый —0,15 см* раствора КМп04.
Розовая окраска должна сохраняться в течение 1мин.
Окраскуанализируемого раствора сравнивают с окраской раствора, полученного смешиванием
тех же количеств препарата, кислот и воды, но не содержащего раствора КМпОл.
Применяемые реактивы и растворы должны быть испытаны раствором КМп04на пригодность
для данного определения.
3.9.1, 3.9.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).