С. 4 ГОСТ 435-77
Табл ица2
Номер раствора
сравнения
Оcii.cn рисшора
Л.
см1
Копией!раиия натрия и кальиня в
растворе сравнении. мг/500 см3
Массовая доля натрия и кальция в
растворе сравнения в пересчете на
препарат.
%
NaСи
NaСа
10
2 5 0.5 0.5
3 10 1 1
4 30 3 3
5 50 5 5
6 70 7 7
0.025 0.025
0.05 0,05
0.15 0.15
0.25 0.25
0,35 0.35
3.6.2.1, 3.6.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.6.3. Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Используют аналитические линии Na—
589.0-589.6 нм; Са - 422,7 нм.
После подготовки прибора проводят фотометрирование воды, применяемой для приго
товления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке
возрастания массовой доли примесей натрия, кальция, распыляя воду после каждого замера.
Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с большей кон
центрации и вычисляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора,
учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора
сравнения.
3.6.4. Обработкарезультатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график (для каждого
определяемого элемента), откладывая значение интенсивности излучения на оси ординат, массовую
долю натрия и кальция в пересчете на препарат на оси абсцисс. Массовую долю натрия и кальция в
препарате находят по графику.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля
натрия и кальция не будет превышать допускаемой нормы.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений,
допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10 % относительно найденной
величины при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.7. Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 5.00 г препарата помещают в колбу вмести
мостью 50 см3с притертой или резиновой пробкой, растворяют в 15 см3 воды, прибавляют 0,3 см3
уксусной кислоты и доводят объем раствора водой до 20 см3. Далее определение проводят серово
дородным методом в объеме 25 смТ, не прибавляя уксусной кислоты и раствора уксуснокислого
аммония и прибавляя 5 см3сероводородной воды (вместо 10 см3).
Препарат считают соответствующих! требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая
через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготов
ленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа —0,01 мг РЬ,
для препарата чистый —0.05 мг РЬ,
15 см ’раствора препарата, не содержащего тяжелых металлов (соответствуют 5 г препарата), раствор,
содержащий Zn (готовят по ГОСТ 4212), в количестве, найденном по и. 3.8, в пересчете на навеску
5 г, и 5 см3сероводородной воды.
Раствор препарата, не содержащий тяжелых металлов, готовят следующим образом: 15,00 г
5-водного сернокислого марганца (II) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, рас
творяют в 30 см3 воды, прибавляют при перемешивании 0,9 см3уксусной кислоты, 10
см3серово дородной воды, доводят объем раствора водой до 45 см3 и снова
перемешивают. Раствор выдерживают в течение 18—20 ч. затем фильтруют через обеззоленный
фильтр и для приготовления каждого раствора сравнения берут по 15 см3фильтрата.
3.6.4. 3.7. (Измененная редакция, Изм. № I).