ГОСТ 435-77 С. 5
3.8. О пред ел ен ие массовой доли цинка
3.8.1. Химический метод
3.8.1.1. Реактивы, растворы и посуда
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей роданистого аммония 10 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор концентрации с (НС1) = (0.55 моль/дм’ (0,5 н.);
готовят по ГОСТ 25794.1.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор с массовой даней винной кислоты 25 %.
Метиловый фиолетовый (индикатор), раствор с массовой долей индикатора 0.05 %.
Кристаллический фиолетовый (индикатор), раствор с массовой долей индикатора 0,05 %.
Раствор, содержащий Zn, готовят по ГОСТ 4212.
Пробирка П4—20—14/23 ХС по ГОСТ 25336.
Колба мерная 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 2 -2 -5 , 6(7)—2—5 по ГОСТ 29227.
3.8.1.2. Проведение ана-паа
1.00 г препарата растворяют в воде в мерной колбе (с притертой пробкой), объем раствора
доводят водой до метки и перемешивают. 5 см5полученного раствора (соответствуют 0,01 г препара
та) помешают в пробирку, прибавляют при перемешивании 2,5 см3 раствор;» соляной кислоты, 0,5
см! раствора метилового фиолетового или кристаллического фиолетового. 0,5 см’раствора вин ной
кислоты и 1см’ раствора роданистого аммония.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая
тотчас на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски
(по фиолетовому оттенку) раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержа
щего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа —0.0005 мг Zn,
для препарата чистый —0,0010 мг Zn.
3.8.1.1. 3.8.1.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.8.2.
Атомно-абсорбционный метод
3.8.2.1. Аппаратура, реактивы, растворы и посуда
Спектрофотометр атомно-абсорбционный, обеспечивающий чувствительность определения
цинка —0.03 мкг/см3на 1 % поглощения.
Лампас полым катодом типаЛСП—Zn илилампа типа ВСБ-2 на Zn—Cd с источником питания
ППБЛ-3.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.
Компрессор, обеспечивающий давление воздуха не менее 19,6133-10* Па (2 ат).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Раствор, содержащий 1мг/см3 цинка, готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением
готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см3 цинка —раствор А.
Колба мерная 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 4(5)—2—1(2) по ГОСТ 29227.
Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.
3.8.2.2. Подготовка к анализу
Приготовление анализируемого раствора.
1.00 г препарата растворяют в воде в мерной колбе, доводят объем раствора водой до метки и
тщательно перемешивают.
Для анализа берут не менее двух навесок препарата.
Пригого&зение растворов сравнения.
В четыре мерные колбы помещают по 20 см1воды и объемы раствора А, указанные в табл. 3.
Табл ица 3
Номер раствора
сравнении
Объем раствора
А .
см
Концентрация пинка а
pactворе сравнении, мг/100 см’
Массовая доля цинка в растворе
сравнении и nepecicie на препарат.
1
2
3
4
0.3
0.5
1.0
1,5
0,03
0.05
0,10
0.15
0.003
0,005
0.01
0,015