ГОСТ 194-80 С. 5
Хроматограмму кладут на открытий эксикатор так, чтобы нижний конец бумажного конуса
был погружен в проявляющий раствор, и закрывают крышкой эксикатора, зажимая края хромато
граммы. Хроматографирование ведут до тех пор, пока линия фронта растворителя не подвинется
на 5—6 см.
Затем хроматограмму вынимают, сушат на воздухе втечение 5 мни и вносятдлядиазотирования
на 2—3 мин в стакан с притертой крышкой, наполненный окислами азота. Для этого в стакан
наливают соляную кислоту слоем около 1 см и добавляют 0.10—0,20 г кристаллического азотисто
кислого натрия.
После диазотирования для удаления остатков окислов азота хроматограмму в развернутом виде
выдерживают 10 мин на воздухе в вытяжном шкафу, а затем опрыскивают из пульверизатора
раствором бета-нафтола.
Проба раствора дифениламина высшего сорта не должна давать на хроматограмме зоны
розового или желтого цвета с величиной RJ = 0,80—0.85, соответствующего анилину. Окраска
пятна Rf = 0,80—0,85, полученного от анилина, содержащегося в дифениламине первого сорта,
не должна быть интенсивнее окраски соответствующего пятна, образовавшегося от контрольного
раствора.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.6.4. Определение методом хроматографии о тонком слое
4.6.4.1. Приготовление контрольногораствора антика
0.0500 г анилина помешают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и растворяют в ацетоне.
Объем раствора в колбе доводят до метки ацетоном и перемешивают.
2,5 см3 полученного раствора переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 25 см3, объем
раствора в колбе доводят до метки ацетоном. Массовая доля анилина в контрольном растворе —0,1 %.
Контрольный раствор устойчив втечение 10 сут.
4.6.4.2. Проведение антта
2,5000 г анализируемого дифениламина помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3,
растворяют в ацетоне, объем раствора в колбе доводят до метки ацетоном и тщательно перемеши
вают.
На пластинке «Силуфол» при помощи карандаша отмечают места нанесения проб на
расстоянии от I до 2 см от нижнего края пластинки. На линию старта при помощи пипетки
наносят по 0,005 см3контрольного раствора и раствора анализируемого образца в виде черточки
длиной I см. Пятна подсушивают на воздухе и помещают пластинку в хроматографическую
камеру, используя в качестве подвижной фазы бензол. После двукратного проявления пластинку
вынимают, подсушивают на воздухе в течение 1 мин и обрызгивают раствором 4-днметилами-
нобенэальдегида.
Продукт высшего сорта соответствует требованиям настоящего стандарта, если на хромато
грамме не появятся зоны желтого цвета с величиной Rf = 0,15, соответствующей анилину. Допус
кается слабая окраска (следы).
Продута первого сорта соответствует требованиям настоящего стандарта, если окраска пятна
с величиной Rf= 0,15 не будет интенсивнее окраски соответствующего пятна, образовавшегося в
контрольном опыте.
При разногласиях в оценке массовой доли анилина определение проводят методом хромато
графии в тонком слое.
4.6.4—4.6.4.2. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
4.6.4.1, 4.6.4.2. (Измененная редакция. Изм. № 2).
4.7—4.7.2. (Исключены, Изм. № 1).
4.8. Определение массовой доли не растворимых в этиловом спирте
прим есей
4.8.1. Реактивы, растворы, приборы
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Стакан Н-1(2)—250(400) по ГОСТ 25336.
Термометр типа ТЛ-2 с ценой деления шкалы 1.0 *С и диапазоном измерения 0—100’С
(0-150 *С).
Воронка Бюхнера 3 по ГОСТ 9147 или воронка ВФО-10-ПОР НЮХС по ГОСТ 25336.
Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336.
Фильтр обсззоленный «белая лента» по ТУ 6-09—1678.
Баня водяная.