С. 4 ГОСТ 194-80
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных
определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
рапное 0,3 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 0.6 % при довери
тельной вероятности 0,95.
Полученный результат анализа округляют до второго десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.5. Температуру кристаллизации дифениламина определяют по ГОСТ 18995.5, разд. 1, 2 в
приборе Жукова. Перед определением небольшое количество дифениламина сушат в вакуум-экси
каторе над хлористым кальцием до постоянной массы.
4.6. О пред ел ен ие массовой доли ан и л и н а
4.6.1. Реактивы, растворы, аппаратура
Анилин по ГОСТ 5819 и раствор 0,1 г в 100 см3этилового спирта.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Бензол по ГОСТ 5955.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. х.ч.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
4-диметиламинобепзальдегид, ч.. раствор с массовой долей 1 % в смеси соляной кислоты со
спиртом в соотношении 5:95 по объему (реактив Эрлиха).
Дифениламин по ТУ 6-09—5467.
Спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6006.
Кислота муравьиная по ГОСТ 5848.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч.. раствор концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3(1 н.).
2-Нафтол по ТУ 6—09—5418, раствор с массовой долей 1 % в растворе гидроокиси натрия
концентрации I моль/дм3(1 н.).
Пластинка «Силуфол UV-254* 50 х 50 мм.
Колба мерная 2-50-2 и 2 -25-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка вместимостью 5 и 0,1 см3.
Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336.
Бумага для хроматографии по ТУ 13—7308001—778 марки Б или С.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Термометры типа ТЛ-2 с ценой деления 1.0 *С идиапазоном измерения от 0 до НК)"С (0—150 “С).
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
(Измененная редакция, Изм. № I, 2).
4.6.2. Определениеметодом хроматографии на бумаге
4.6.2.1. Приготовление контрольного/метеора дифениламина, содержащего анилин
5.СХ) г дифениламина ч. д. а. взвешивают, помешают в мерную колбу вместимостью 25 см3 и
растворяют в этиловом спирте, предварительно нагретом до 30—40 *С, охлаждают до 20—22 ‘С,
добааляют 5 см3раствора анилина в этиловом спирте, затем объем раствора в колбе доводятдо метки
этиловым спиртом и тщательно перемешивают.
4.6.2.2. Проведение аналила
Хроматографирование проводят в эксикаторе. Из хроматографической бумаги вырезают круг
диаметром, соответствующим диаметру внешней окружности по краю бортов эксикатора. Из центра
круга бумаги очерчивают окружность размером 2—2,5 см (стартовая линия) и в ее центре вырезают
отверстие радиусом 0.5—0,7 см, в которое вставляют фитиль из фильтровальной бумаги, свернутой
конусом. На дно эксикатора ставят стаканчик с проявляющим раствором: смесью нормального
бутилового спирта и муравьиной кислоты 1:1.
4.6.2—4.6.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.6.3.Около 5,00 г технического дифениламина взвешивают и помещают в мерную колбу
вместимостью 25 см3, растворяют в этиловом спирте, предварительно нагретом до 30—40 "С,
охлаждают до 20—22 *С, объем раствора в колбе затем доводят до метки этиловым спиртом и
тщательно перемешивают.
Пипеткой вместимостью 0.1 см3 наносят на стартовую линию поочередно анализируемый и
контрольный растворы дифениламина. Одновременно можно провести анализ нескольких партий
дифениламина.