ГОСТ 194-80 С. 3
Для анализов используют лабораторные весы общего назначения с наибольшим пределом
взвешивания 200 г и погрешностью ± 0.7500 мг.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
4.1. Методы отбора проб —по Г(К’Т 6732.2.
Объем выборки следующий: от 50 единиц тары —5 единиц, от 50 до 100 единиц —7, более
чем от 100 единиц —9.
4.2. Перед каждым анализом среднюю пробу переносят в фарфоровую ступку, тщательно
растирают и перемешивают. Работу следует проводить в вытяжном шкафу.
4.1. 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3. Внешний вид продукта оценивают визуально.
4.4. Определение массовой доли д иф ен ил ам ина
4.4.1. Реактивы, приборы, растворы и посуда
Кислота уксусная по ГОСТ 61. х. ч., раствор с массовой долей 80 %.
Натрий аэотистокислый по ГОСТ 4197. х. ч., раствор концентрации c(NaNO,) = 0.5 моль/дм3
(0.5 н.).
Титр раствора устанавливают по сульфаниловой кислоте по ГОСТ 16923 с применением по
тенциометрического метода титрования.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Потенциометр лабораторный ЭВ-74.
Электроды: индикаторный-платиновый ЭПВ-1 или гладкий платиновый пластинчатый, кото
рый перед каждым определением прокаливают, и электрод сравнения —насыщенный каломельный
или хлорсеребряный, платиновый электрод перед каждым определением прокаливают.
Мешалка любого типа.
Стакан Н-1(2)-400(600) по ГОСТ 25336.
Бюретка вместимостью 50 см3с ценой деления 0.1 см3.
Секундомер.
Стаканчик СВ-14/8 (19/9) по ГОСТ 25336.
Цилиндр наливной 1(3)—250 по ГОСТ 1770 с ценой деления 2 см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.4.2. Проведение шиита
Около 2.0000 гдифениламина взвешивают, помешают встакан и растворяют в 150см3раствора
уксусной кислоты при слабом нагревании. В раствор погружают электроды, присоединяют их к
потенциометру и титруют потенциометрически раствором азотистокислого натрия при перемеши
вании мешалкой.
Вначале титрования втечение 5—6 мин в титруемый раствор прибавляют при перемешивании
окаю 90 % всего необходимогодля титрования количества раствора, после чего выдерживают 5 мин
и измеряют величину потенциала.
Затем продолжают титрование азотистокислым натрием, прибавляя раствор вначале пор
циями по 0,5 см3, а вблизи точки эквивалентности по 0,1—0.2 см3 и отмечая каждый раз
показания прибора через 2 мин после прибавления очередной порции раствора азотистокислого
натрия. Когда будет отмечен скачок потенциала, делают еще 2—3 измерения описанным выше
способом.
Расход раствора азотистокислого натрия, соответствующий точке эквивалентности, вычисляют
методом второй производной.
(Измененная редакция, Изм. .V 1).
4.4.3. Обработка результатов
Массовую долюдифениламина втехническом продукте (/V) в процентах вычисляют по формуле
v11,0846
I
ИЮ
где У—объем раствора азотистокислого натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3(0,5 н.), израс
ходованный на титрование, см3;
т —масса навески дифениламина, г;
0,0846 —масса дифениламина, соответствующая I см3раствора азотнстокнслого натрия концентра
ции точно 0.5 моль/дм3(0.5 и.), г.