ГОСТ ISO 17075-1—2021
Строят калибровочную кривую зависимости концентрации хрома (VI) в микрограммах на санти
метр кубический (мкг/см3) от измеренной оптической плотности. По оси х откладывают содержание
хрома (VI), а по оси у — оптическую плотность растворов.
При межлабораторных испытаниях наиболее подходящей была признана кювета с толщиной ра
бочего слоя 40 мм (см. 6.8). Стандартные растворы, описанные выше, предназначены для анализа с
использованием кювет с толщиной рабочего слоя 40 мм. В некоторых случаях при анализе растворов
может оказаться удобным использование кювет с большей или меньшей толщиной рабочего слоя. Не
обходимо следить за тем, чтобы используемый диапазон калибровки находился в пределах линейного
диапазона измерений спектрофотометра.
7.6 Определение степени извлечения
7.6.1 Влияние матрицы
Определение степени извлечения обеспечивает получение информации о возможных матричных
эффектах, которые могут влиять на результаты.
Добавляют в аликвоту (объемом 10 см3) раствора, полученного в 7.2, подходящий объем раство
ра хрома (VI) для увеличения концентрации хрома (VI) на 10 мг/кг. Выбирают концентрацию добавляе
мого раствора таким образом, чтобы объем конечного раствора составлял максимум 11 см3. Измеряют
оптическую плотность данного раствора так же, как и для раствора с образцами кожи (оптическую плот
ность обозначают как Л1з и y42s)- (См- 7.3).
Оптическая плотность раствора должна быть в пределах калибровочной кривой, в противном слу
чае следует повторить процедуру, используя аликвоту меньшего объема. Степень извлечения должна
быть больше 80 %.
Примечание1 — Если добавленный хром (VI) не обнаружен, это является признаком того, что кожа
содержит восстановители. В некоторых случаях, если степень извлечения согласно 7.6.2 больше 90 %, то после
детальных исследований можно сделать заключение, что анализируемая кожа не содержит хром (VI) (его содер
жание ниже предела обнаружения).
Примечание 2— Степень извлечения — индикатор того, работает ли метод или на результаты оказыва
ют влияние матричные эффекты. Нормальной является степень извлечения больше 80 %.
7.6.2 Влияние материала для SPE (см. 6.9)
Отбирают пипеткой стандартный раствор (см. 5.5) объемом, соответствующим содержанию хро
ма (VI) в коже, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки раствором для
экстрагирования (см. 5.1).
Готовят данный раствор так же, как и экстракт кожи. Определяют содержание в данном растворе
так же, как и в экстракте кожи, и сравнивают с рассчитанным содержанием. В случае когда хром (VI)
не обнаружен в образце кожи, концентрация хрома (VI) в растворе должна составлять 6 мкг/100 см3.
Степень извлечения должна быть больше чем 90 %. Если степень извлечения равна или меньше чем
90 %, то материал для SPE не подходит для этой процедуры и должен быть заменен.
8 Вычисление и представление результатов
8.1 Вычисление содержания хрома (VI)
где
wCr(Vj)
— массовая доля экстрагируемого хрома (VI) в коже, мг/кг;
7 Ц -
оптическая плотность анализируемого раствора с дифенилкарбазидом (DPC);
А2 —
оптическая плотность анализируемого раствора без дифенилкарбазида (DPC);
F
— угол наклона калибровочной кривой (у/х), см3/мкг;
т
— масса отобранного образца кожи, г;
объем экстракта с образцом кожи, см3;
объем аликвоты, взятой из экстракта с образцом кожи, см3;
_
(>^1
-
Л
2 ) *
Ц
)
’^ 2 *^4
(
1
)
W° ^ =
Ц •V3•m •F
5