ГОСТ ISO 17075-1—2021
Сразу же после завершения 3-часового экстрагирования содержимое конической колбы филь
труют через мембранный фильтр в стеклянный или пластиковый сосуд с пробкой. Определяют pH рас
твора. pH раствора должен составлять от 7,0 до 8,0. Если pH раствора находится за пределами этого
диапазона значений, начинают процедуру заново.
Если pH не попадает в диапазон значений от 7,0 до 8,0, следует рассмотреть возможность исполь
зования образца меньшей массы. В этом случае предел количественного определения увеличится.
7.3 Определение хрома (VI) в растворе, полученном после экстрагирования
Если образец отобран от окрашенной кожи, то существует вероятность совместной экстракции
с некоторыми окрашенными веществами, например красителями. Это может повлиять на определение
хрома (VI). Экстрагируемые красители могут быть удалены за счет пропускания раствора для экстраги
рования в соответствии с (см. 7.2) через картридж (патрон), заполненный подходящим материалом для
твердофазной экстракции (см. 6.9) (примеры подходящих материалов см. в приложении А).
Подготавливают картриджи (патроны) для ЭРЕ (см. 6.9) следующим образом:
a) картридж (патрон) (см. 6.9) промывают сначала 5 см3 метанола (см. 5.9);
b
) затем 5 см3дистиллированной воды (см. 5.7); и
c) сразу после этого 10 см3 раствора для экстрагирования (см. 5.1).
Не следует допускать высыхания картриджа (патрона) (см. 6.9) в течение или после подготовки.
Из раствора, полученного по 7.2, берут 10 см3 (\Л,) и количественно пропускают через картридж
(патрон) (см. 6.9) с системой ЭРЕ с вакуумным устройством или шприцем (см. 6.10). Собирают элюат в
мерную колбу вместимостью 25 см3 (см. 6.5). Затем картридж (патрон) промывают 10 см3 раствора для
экстрагирования (см. 5.1) в мерную колбу вместимостью 25 см3. Содержимое колбы (
V2)
доводят до
метки раствором для экстрагирования (см. 5.1). Обозначают этот раствор как S
Пипеткой (см. 6.6) вместимостью 10 см3 (
V
3) переносят раствор S1 в мерную колбу вместимостью
25 см3. Заполняют колбу раствором для экстрагирования (см. 5.1) на 3/4 объема. Добавляют 0,5 см3
раствора фосфорной кислоты (см. 5.3) и затем 0,5 см3 раствора дифенилкарбазида (см. 5.2). Содер
жимое колбы (V4) доводят до метки раствором для экстрагирования (см. 5.1) и хорошо перемешивают.
Полученный раствор выдерживают не менее (15 ± 5) мин. Затем измеряют оптическую плотность
раствора при 540 нм в кювете с толщиной рабочего слоя 40 мм (см. 6.8), для сравнения используя рас твор
(см. 7.4). Измеренную оптическую плотность обозначают как
А^.
Для каждого испытания набирают пипеткой еще одну аликвоту раствора 3 1объемом 10 см3 в мер
ную колбу вместимостью 25 см3 и проводят испытание, как описано выше, но без добавления раство
ра дифенилкарбазида (см. 5.2). Измеряют оптическую плотность раствора при условиях, описанных
выше, и измеренную оптическую плотность обозначают как
А2.
7.4 Приготовление раствора сравнения
Заполняют колбу вместимостью 25 см3 на 3/4 объема раствором для экстрагирования (см. 5.1),
добавляют 0,5 см3 фосфорной кислоты (см. 5.3) и 0,5 см3 раствора дифенилкарбазида (см. 5.2). До
водят до метки раствором для экстрагирования (см. 5.1) и тщательно перемешивают. Этот раствор
готовят ежедневно и хранят в темном месте. С раствором сравнения проводят испытание, аналогичное
испытанию с раствором для анализа, исключая твердофазную экстракцию.
7.5 Калибровка
Калибровочные растворы готовят из стандартного раствора (см. 5.5). Концентрация хрома (VI)
в данных растворах должна охватывать предполагаемый диапазон измерений.
Растворы для построения калибровочной кривой готовят в мерных колбах вместимостью 25 см3
(см. 6.5).
Для построения подходящей калибровочной кривой используют не менее шести калибровоч
ных растворов, полученных с использованием стандартного раствора (см. 5.5) в диапазоне от 0,5 до
15,0 см3. Данные объемы стандартного раствора (см. 5.5) переносят пипеткой в мерные колбы вмести
мостью 25 см3. Добавляют 0,5 см3 фосфорной кислоты (см. 5.3) и 0,5 см3 раствора дифенилкарбазида
(см. 5.2) в каждую колбу. Доводят до метки раствором для экстрагирования (см. 5.1), хорошо перемеши
вают и оставляют на (15 ± 5) мин. Измеряют оптическую плотность растворов в такой же фотометриче
ской кювете (см. 6.8), что и растворы с образцами кожи при 540 нм, относительно раствора сравнения,
полученного в 7.4.
4