ГОСТ 32977—2022
7 Подготовка к испытаниям
7.1 Приготовление градуировочных растворов
Для каждого определяемого микроэлемента готовят серию из трех — пяти градуировочных рас
творов в диапазоне концентраций микроэлемента от 0,01 до 10 мкг/см3. В качестве исходного стан
дартного раствора для приготовления градуировочных растворов используют основной стандартный
раствор концентрацией 100 мкг/см3 (5.9) или разбавленный основной стандартный раствор с концен
трацией 1 мкг/см3. Объем исходного стандартного раствора микроэлемента \/исх, см3, необходимый для
приготовления градуировочного раствора требуемой концентрации, вычисляют по формуле
V°ГР у гр
(
2
)
где Сгр — заданная концентрация градуировочного раствора определяемого микроэлемента, мкг/см3;
Vrp — вместимость мерной колбы, используемой для приготовления градуировочного раствора,
равная 100 см3;
Сисх — концентрация определяемого микроэлемента в исходном стандартном растворе, мкг/см3.
В мерную пластиковую колбу вместимостью 100 см3 (6.10) наливают 10— 15 см3 воды (5.1), 3 см3
царской водки (5.5), 5 см3 фтористоводородной кислоты (5.4), 50 см3 насыщенного раствора борной
кислоты (5.7) и рассчитанный объем исходного стандартного раствора определяемого микроэлемента.
Раствор в пластиковой колбе доливают до метки водой и перемешивают. Для хранения растворы пере
носят в пластиковые емкости (6.6).
Раствор нулевой точки градуировки готовят так же, как другие градуировочные растворы, но без
добавления стандартного раствора микроэлемента.
Диапазон концентраций градуировочных растворов должен перекрывать ожидаемые концентра
ции определяемых микроэлементов в анализируемых растворах (10.1). Градуировочные растворы
должны содержать те же реактивы в тех же количествах, что и анализируемые растворы. Это
позволяет свести к минимуму погрешность измерений, связанную с влиянием матрицы.
7.2 Подготовка атомно-абсорбционного спектрометра к работе
Атомно-абсорбционный спектрометр (6.1) готовят к работе и эксплуатируют в условиях, соответ
ствующих указаниям инструкции на конкретный прибор.
Для определения содержания микроэлемента в топливе атомно-абсорбционным методом с ато-
мизацией в пламени выбирают длину волны и состав газовой смеси в соответствии с таблицей 1 в за
висимости от определяемого микроэлемента.
7.3 Градуировка спектрометра
Градуировку спектрометра с построением градуировочного графика проводят для каждого опре
деляемого микроэлемента. Измерения всех растворов проводят в одинаковых условиях при включен
ном дейтериевом корректоре фона.
Градуировку проводят с применением градуировочных растворов, приготовленных по 7.1.
В атомизатор атомно-абсорбционного спектрометра, подготовленного по 7.2, вводят градуиро
вочный раствор. Измерение каждого раствора проводят три раза и вычисляют среднеарифметическое
значение аналитического сигнала.
Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс концентрации элемента (мкг/см3), а
по оси ординат — среднеарифметические значения аналитического сигнала.
7.4 Подготовка посуды
Перед использованием всю посуду тщательно моют, ополаскивают сначала водопроводной во
дой, а затем два-три раза водой по 5.1.
Вымытые и пронумерованные тигли (6.3, 6.4) прокаливают в муфельной печи (6.2) при темпера
туре не ниже 500 °С в течение 2—3 ч, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают на весах
(6.7) с точностью до 0,1 мг. Чистые и прокаленные тигли между испытаниями хранят в эксикаторе (6.13).
5