ГОСТ 32977—2022
кислоты (5.7). Борная кислота связывает избыток фтора, образуя комплексные соединения с фторида ми.
Кроме того, борная кислота улучшает качество пламени и создает пламенный буфер, способствуя
устранению мешающих влияний при пламенном атомно-абсорбционном анализе.
Повторно завинчивают крышку и нагревают банку в кипящей водяной бане в течение 1 ч. Если при
этом зола растворяется не полностью, то продолжают анализ в присутствии осадка.
Охлаждают содержимое банки, количественно переносят в мерную пластиковую колбу вмести
мостью 100 см3 (6.10), доводят до метки водой (5.1) и перемешивают.
Для каждой пробы готовят не менее двух анализируемых растворов для проведения параллель
ных определений.
Раствор холостого опыта, содержащий те же реактивы в тех же количествах, что и анализируемый
раствор, готовят аналогичным образом, но без навески золы.
Растворы проб и холостого опыта при необходимости хранят в полиэтиленовых емкостях (6.6).
10.2 Определение микроэлементов в растворе
Атомно-абсорбционный спектрометр (6.1) готовят к работе и проводят корректировку фона для
каждого элемента. Измерения проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации конкретного
атомно-абсорбционного спектрометра. Определение бериллия, хрома и ванадия проводят в пламени
закись азота/ацетилен, а определение меди, марганца, никеля, свинца и цинка — в пламени воздух/
ацетилен в соответствии с таблицей 1.
Для каждого анализируемого раствора и раствора холостого опыта проводят измерения в соот
ветствии с процедурой по 7.3.
Измерение каждого раствора проводят не менее трех раз. Исходя из среднеарифметического
значения аналитического сигнала по градуировочному графику (см. 7.3) определяют концентрацию
элемента в растворе (мкг/см3).
В процессе измерения абсорбции анализируемых растворов осуществляют контроль стабильно
сти градуировочной характеристики (см. 14.2).
11 Обработка результатов
11.1 Зольность пробы
a
( m3 ~ mi)
Зольность аналитической пробы топлива при температуре (500 ± 10) °С А |00, %, вычисляют по
формуле
А
500
_
(ггъ-гщ)
•100,
(
3
)
где
т3
— масса тигля с золой, г;
т 1 — масса пустого тигля, г;
т2
— масса тигля с навеской топлива, г.
При озолении пробы в нескольких тиглях зольность топлива при температуре (500 ± 10) °С вычис
ляют для каждого тигля, а за окончательный результат принимают среднее арифметическое значение
полученных зольностей.
11.2 Содержание микроэлементов
Массовую долю микроэлемента в золе твердого топлива Э^, мкг/г (ppm), вычисляют по формуле
Э
(Ci-Cb)v
(4)
где С1 — концентрация микроэлемента в анализируемом растворе, определяемая по градуировочно
му графику, мкг/см3;
С
о
концентрация микроэлемента в растворе холостого опыта, определяемая по градуировоч
ному графику, мкг/см3;
V —
объем анализируемого раствора, см3;
т
— масса навески золы, взятой для анализа, г.
7