ГОСТ 32977—2022
8 Приготовление пробы топлива
Для испытания используют аналитическую пробу топлива, измельченную до прохождения через
сито с размером стороны ячейки 0,2 мм (6.9), приготовленную по ГОСТ 10742, ГОСТ 11303, ГОСТ 23083
или ГОСТ ISO 13909-4. Отбор и подготовку проб продуктов обогащения, переработки и сжигания твер
дого топлива допускается проводить в соответствии с другими нормативными и/или техническими до
кументами, действующими на предприятии.
Проба должна находиться в воздушно-сухом состоянии, для чего ее раскладывают тонким слоем
и выдерживают на воздухе при комнатной температуре в течение минимального времени, необходимо
го для достижения равновесия между влажностью топлива и атмосферой лаборатории.
Перед взятием навески воздушно-сухую аналитическую пробу тщательно перемешивают не ме
нее 1 мин предпочтительно механическим способом.
Одновременно со взятием навески для анализа отбирают навески для определения содержания
аналитической влаги по ГОСТ 11305, ГОСТ 27589 или ГОСТ 33503.
Определение влаги воздушно-сухой аналитической пробы продуктов обогащения, переработки и
сжигания твердого минерального топлива проводят высушиванием навески пробы в сушильном шкафу
(6.14) на воздухе при температуре от 105 °С до 110 °С до постоянной массы. Массовую долю влаги в
пробе вычисляют по потере массы навески при ее высушивании и выражают в процентах по отношению к
массе навески.
9 Приготовление золы
Приготовление золы для определения микроэлементов совмещают с определением зольности
топлива при температуре (500 ± 10) °С. Масса золы, необходимая для приготовления одного анализи
руемого раствора, составляет приблизительно 0,2 г. Исходя из этого, а также из зольности анализиру
емого топлива, вычисляют массу пробы твердого топлива, необходимую для приготовления двух-трех
анализируемых растворов.
Рассчитанное количество аналитической пробы твердого топлива, приготовленной в соответствии
с разделом 8, помещают в предварительно взвешенный платиновый или кварцевый тигель, подготов
ленный по 7.4, и взвешивают тигель с пробой с точностью до 0,1 мг. Распределяют навеску топлива в
тигле ровным слоем толщиной не более 0,15 г на 1 см2. При необходимости для озоления используют
несколько навесок одной пробы.
Помещают тигли с навесками в холодную муфельную печь (6.2), которую постепенно нагревают с
такой скоростью, чтобы через 1 ч температура печи достигла 300 °С, а через 2 ч — (500 ± 10) °С. Про
должают озоление, выдерживая тигли при температуре (500 ± 10) °С еще 2 ч.
Удаляют тигли с зольными остатками из муфельной печи, охлаждают до комнатной температуры
в эксикаторе (6.13) и взвешивают. Проводят контрольные прокаливания продолжительностью 30 мин
каждое с последующим охлаждением и взвешиванием тиглей до тех пор, пока разность результатов
двух последовательных взвешиваний не станет не более 1 мг. Все взвешивания проводят на весах
(6.7) с точностью до 0,1 мг. Для расчета зольности используют результат последнего взвешивания.
Полученную золу тщательно растирают до однородного состояния, объединяя при этом золу од
ной пробы, полученную при озолении в разных тиглях. Для хранения золу переносят в герметичный
контейнер и помещают в эксикатор (6.13).
10 Проведение испытания
10.1 Приготовление анализируемого раствора
Навеску золы, полученной в соответствии с разделом 9, массой около 0,2 г, взвешенную с точ
ностью до 0,1 мг, помещают в пластиковую банку (6.5) вместимостью 125 см3. Добавляют 3 см3 цар ской
водки (5.5), 5 см3 фтористоводородной кислоты (5.4) и плотно закрывают банку завинчивающейся
крышкой.
Примечание — Следует осторожно приливать кислоты к золе во избежание возможной бурной реакции
с неразложившимися карбонатами.
Помещают банку на 2 ч в кипящую водяную баню (6.8). Затем охлаждают банку до комнатной тем
пературы и осторожно отвинчивают крышку. Приливают в банку 50 см3 насыщенного раствора борной
6