ГОСТ Р 70264—2022
аналитической линии германия при длине волны 265,1 нм. Количество измерений зависит от величины
достигнутого среднеквадратичного отклонения (СКО) для данной точки градуировочной характеристи ки,
являющегося достаточным в соответствии с руководством по эксплуатации спектрометра. Если до стичь
нужного значения СКО не удается, находят и устраняют причину несоответствия и повторяют процедуру
градуировки.
Примечание — В связи с разнообразием моделей спектрометров невозможно указать приборные на
стройки и условия проведения измерений, пригодные для всех случаев. Допускается применять другие методы
установления градуировочной характеристики, если это предусмотрено программным обеспечением прибора.
9.4.2 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контроль стабильности градуировочной характеристики осуществляют путем измерения одного
из растворов для градуировки (7.2.1 или 7.2.2) через каждые 15 мин в процессе измерений интенсив
ности излучения германия в анализируемых растворах (9.2) и растворе холостого опыта (9.3), а также
перед каждой серией измерений.
Градуировочную характеристику признают стабильной, если расхождение между измеренной и
приписанной концентрациями германия в градуировочном растворе не превышает ±10 %. В противном
случае анализ проб прекращают, устраняют вероятные причины несоответствия и заново проводят
градуировку спектрометра, используя свежеприготовленные градуировочные растворы.
9.4.3 Измерения анализируемого раствора и раствора холостого опыта
Измерение проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации конкретного атомно-эмисси
онного спектрометра на длине волны аналитической линии германия 265,1 нм.
Для каждого раствора проводят не менее трех измерений. Вычисляют среднее значение концен
трации германия в анализируемом растворе (9.2) и растворе холостого опыта (9.3).
Если концентрация германия в анализируемом растворе превышает верхнюю границу диапазона
градуировочной характеристики, то анализируемый раствор, подготовленный по 9.2, разбавляют водой и
записывают коэффициент разбавления
К.
При этом раствор холостого опыта разбавляют во столько же
раз.
При разбавлении применяют мерные колбы (5.9) и пипетки (5.11), при этом объем аликвоты дол
жен быть не менее 1 см3. Коэффициент однократного разбавления не должен превышать 100.
10 Обработка результатов
10.1Зольность воздушно-сухой аналитической пробы твердого минерального топлива при 500 °С
/А|оо> %> вычисляют по формуле
А
а
500 =
т2- т-\
(
2
)
где
т3
— масса лодочки с золой, г;
/л 1 — масса пустой лодочки, г;
т2
— масса лодочки с навеской пробы, отобранной для озоления, г.
10.2 Содержание германия в золе топлива Ge^, мкг/г, вычисляют по формуле
G е л - *0’ - 0 ™ ) ’Л К ,
(
3
)
где С1 — концентрация германия в растворе пробы, измеренная на спектрометре, мкг/см3;
Схо — концентрация германия в растворе холостого опыта, измеренная на спектрометре, мкг/см3;
V
— объем измеряемого раствора пробы и раствора холостого опыта, см3;
К
— коэффициент разбавления;
/77 — масса навески золы, взятая для приготовления анализируемого раствора (9.2), г.
10.3Содержание германия в воздушно-сухой аналитической пробе топлива Gea, мкг/г, вычисляют
по формуле
а = С е л • Л | 00 /4 )
100 v
’
6