ГОСТ Р 70264—2022
постоянной массы. Массовую долю влаги в пробе вычисляют по потере массы навески при ее высуши
вании и выражают в процентах по отношению к массе исходной навески.
9 Проведение испытания
9.1 Озоление пробы
В подготовленную по 7.1 и взвешенную фарфоровую лодочку (5.7) помещают навеску пробы, под
готовленной по разделу 8, массу которой приблизительно оценивают, исходя из зольности испытуемой
пробы (см. примечание). Навеску распределяют равномерно по дну лодочки таким образом, чтобы тол
щина слоя топлива не превышала 3 мм. Взвешивают лодочку с навеской. Все взвешивания проводят на
весах (5.1) с точностью до 0,0001 г.
Примечание — Для определения содержания германия масса золы должна быть 0,2 г для одного изме
рения. Всоответствии с количеством необходимых измерений минимальную массу навески топлива рассчитывают
индивидуально, исходя из зольности конкретной пробы.
Помещают лодочку с навеской в холодную муфельную печь (5.3), нагревают в течение 1 ч до тем
пературы (500 ± 10) °С и выдерживают при данной температуре не менее 2 ч. Озоление продолжают до
постоянства массы лодочки с золой. Озоление считают оконченным, когда расхождение результатов двух
последовательных взвешиваний лодочек с золой после контрольных прокаливаний составит ме нее
0,001 г. Общее время озоления не должно превышать 18 ч.
Лодочки сначала охлаждают на воздухе, а затем — в эксикаторе (5.12). Для хранения полученную
золу переносят в герметичный контейнер.
9.2 Приготовление анализируемого раствора
Взвешивают (0,200 ± 0,001) г золы, приготовленной по 9.1, в сухой пробирке (5.6) вместимостью
50 см3. Отбирают не менее двух навесок золы каждой пробы топлива для проведения параллельных
испытаний. Все взвешивания проводят на весах (5.1) с точностью до 0,0001 г.
Примечание — Если конструкция весов не позволяет взвесить навеску золы непосредственно в пробир
ке, то навеску взвешивают в отдельной емкости, после чего переносят в пробирку. Точную массу взятой навески
определяют по разности между массой тары с навеской и массой тары после переноса навески в пробирку.
В пробирки с золой из цилиндров (5.8) приливают 5 см3 азотной кислоты (6.1) и 1,5 см3 фтористо
водородной кислоты (6.2) (см. примечание к 6.2). Содержимое пробирок осторожно и тщательно пере
мешивают.
Помещают пробирки с открытыми крышками в предварительно нагретую до температуры 110 °С
систему подготовки проб (5.5) и выпаривают содержимое досуха.
Удаляют пробирки и охлаждают на воздухе до температуры лабораторного помещения.
Затем в пробирки цилиндром приливают 2 см3 азотной кислоты (6.1), снова помещают их в нагре
тую до температуры 110 °С систему подготовки проб (5.5), где выдерживают в течение 30 мин. Удаляют
пробирки и охлаждают на воздухе до температуры лабораторного помещения.
Содержимое пробирок доводят водой (6.3) до метки и перемешивают. Полученные растворы ис
пользуют для определения содержания германия в пробе.
Примечание — Допускаются другие методы разложения золы пробы при условии достижения полноты
извлечения ионов германия. Для этого разложение предварительно проводят с использованием стандартного об
разца (6.6), сравнивая полученный результат анализа с аттестованным значением.
9.3 Приготовление раствора холостого опыта
Готовят раствор холостого опыта одновременно с приготовлением анализируемых растворов по
9.2, но без навески пробы.
9.4 Градуировка спектрометра
9.4.1 Установление градуировочной характеристики
Для установления градуировочной характеристики спектрометра, подготовленного к работе в со
ответствии с 7.3, используют основной (7.2.1) и разбавленный (7.2.2) растворы ионов германия и рас
твор нулевой точки (7.2.3). Для каждого раствора выполняют не менее трех измерений интенсивности
5