ГОСТ Р 70264—2022
Пронумерованные фарфоровые лодочки (5.7) прокаливают в муфельной печи (5.3) при темпера
туре не менее 800 °С в течение 2—3 ч, охлаждают на воздухе 5—7 мин и помещают в эксикатор (5.12)
для хранения.
7.2 Приготовление реактивов
Для приготовления растворов используют воду по 6.3.
7.2.1Приготовление основного раствора для градуировки с концентрацией ионов герма
ния 10 мкг/см3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 (5.9) наливают 10— 15 см3 воды. Пипеткой с одной отмет
кой (5.10) добавляют 1 см3 раствора с концентрацией ионов германия 1000 мг/дм3 (6.4), цилиндром до
бавляют 4 см3 азотной кислоты (6.1), доводят содержимое до метки водой и тщательно перемешивают.
Из колбы основной раствор переносят в полимерную тару подходящей вместимости с плотно за
крывающейся крышкой (5.13).
При использовании стандартного образца состава раствора ионов германия другой концентрации
объем раствора стандартного образца \/гс0, см3, необходимый для приготовления основного раствора
для градуировки с концентрацией ионов германия 10 мкг/см3, вычисляют по формуле
vrco
С-Чс>
сгсо ’
(
1
)
где С — заданная концентрация основного раствора германия для градуировки, равная 10 мкг/см3;
VK
— объем мерной колбы, используемой для приготовления раствора для градуировки, см3;
Сгсо — концентрация ионов германия в стандартном образце состава раствора согласно паспорту,
мкг/см3.
7.2.2 Приготовление разбавленного раствора для градуировки с концентрацией ионов
германия 1 мкг/см3
В мерную колбу вместимостью 50 см3 (5.9) наливают 10— 15 см3 воды и пипеткой с одной отмет
кой (5.10) добавляют 5 см3основного раствора для градуировки (7.2.1). В колбу из цилиндра добавляют
2 см3 азотной кислоты (6.1), доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
7.2.3 Приготовление раствора нулевой точки градуировочной характеристики
В мерную колбу вместимостью 50 см3 (5.9) наливают 10— 15 см3 воды, добавляют из цилиндра
2 см3 азотной кислоты (6.1), доводят до метки водой и перемешивают.
7.3 Подготовка атомно-эмиссионного спектрометра с индуктивно связанной плазмой
к измерению
Готовят спектрометр (5.4) к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.
8 Отбор и подготовка проб
Отбор проб осуществляют по ГОСТ 33814, ГОСТ ISO 13909-2, ГОСТ ISO 13909-3, ГОСТ Р 59248,
ГОСТ Р 59252, ГОСТ Р 59253, ГОСТ Р 59254, ГОСТ Р 59257 или ГОСТ Р ИСО 18283.
Подготовку аналитическойпробыпроводят по ГОСТ ISO13909-4, ГОСТ Р 59248 или
ГОСТ Р ИСО 18283.
Допускается проводить отбор и подготовку проб отходов добычи и обогащения углей в соответ
ствии с другими нормативными и/или техническими документами, действующими на предприятии.
Проба должна быть измельчена до прохождения через сетку с размером стороны ячейки
200 (212) мкм (5.14). Доводят измельченную (аналитическую) пробу до воздушно-сухого состояния, для
чего ее раскладывают тонким слоем и выдерживают на воздухе при комнатной температуре в течение
минимального времени, необходимого для достижения равновесия между влажностью пробы и влаж
ностью окружающей атмосферы.
До начала определения воздушно-сухую аналитическую пробу тщательно перемешивают не ме
нее 1 мин, предпочтительно механическим способом. В течение короткого промежутка времени отби
рают порцию пробы для озоления и навески пробы для определения массовой доли влаги. Массовую
долю влаги в воздушно-сухой аналитической пробе определяют по ГОСТ 33503.
Определение влаги воздушно-сухой пробы отходов добычи и обогащения углей проводят высу
шиванием навески пробы в сушильном шкафу (5.2) на воздухе при температуре от 105 °С до 110 °С до
4