ГОСТ Р 70263—2022
9.4Градуировка спектрометра
9.4.1 Установление градуировочной характеристики
Для установления градуировочной характеристики спектрометра, подготовленного к работе в со
ответствии с 7.3, используют основной (7.2.2) и разбавленный (7.2.3) растворы ионов галлия и раствор
«нулевой» точки (7.2.4). Для каждого раствора выполняют не менее трех измерений интенсивности
аналитической линии галлия при длине волны 294,3 нм. Количество измерений зависит от величины
достигнутого среднеквадратичного отклонения (СКО) для данной точки градуировочной характеристи
ки, являющегося достаточным в соответствии с руководством по эксплуатации спектрометра. Если не
удается достичь нужного значения СКО, устраняют возможные причины несоответствия и повторяют
измерения.
Примечание — В связи с разнообразием моделей спектрометров невозможно указать приборные на
стройки и условия проведения измерений, пригодные для всех случаев. Допускается применять другие методы
установления градуировочной характеристики, если это предусмотрено программным обеспечением прибора.
9.4.2 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контроль стабильности градуировочной характеристики осуществляют путем измерения одного
из растворов для градуировки (7.2.2 или 7.2.3) через каждые 15 мин в процессе измерений интенсивно
сти излучения галлия в анализируемых растворах (9.2) и растворе холостого опыта (9.3), а также перед
каждой серией измерений.
Градуировочную характеристику признают стабильной, если расхождение между измеренной и
приписанной концентрациями галлия в градуировочном растворе не превышает ±10 %. В противном
случае анализ проб прекращают, устраняют вероятные причины несоответствия и заново проводят
градуировку спектрометра, используя свежеприготовленные градуировочные растворы.
9.4.3 Измерения анализируемого раствора и раствора холостого опыта
Проводят измерения в соответствии с инструкцией по эксплуатации конкретного атомно-эмисси
онного спектрометра на длине волны аналитической линии галлия 294,3 нм.
Для каждого раствора проводят не менее трех измерений. Вычисляют среднее значение концен
трации галлия в анализируемом растворе (9.2) и растворе холостого опыта (9.3).
Если концентрация галлия в анализируемом растворе превышает верхнюю границу диапазона
градуировочной характеристики, то разбавляют водой (6.4) анализируемый раствор и записывают ко
эффициент разбавления
К.
При этом раствор холостого опыта разбавляют во столько же раз.
При разбавлении применяют мерные колбы (5.9) и пипетки (5.11), при этом объем аликвоты дол
жен быть не менее 1 см3. Коэффициент однократного разбавления не должен превышать 100.
10 Обработка результатов
10.1Зольность воздушно-сухой аналитической пробы твердого минерального топлива при темпе
ратуре 500 °С /4§00, %, вычисляют по формуле
А
а
500
т2-
А77-1
•100,
(
2
)
где
т3
— масса лодочки с золой, г;
/л 1 — масса пустой лодочки, г;
т2
— масса лодочки с навеской пробы, отобранной для озоления, г.
10.2 Содержание галлия в золе топлива Ga^, мкг/г, вычисляют по формуле
Ga
л -
(с,-с*.0).\лк
т
(
3
)
где С1 — концентрация галлия в растворе пробы, измеренная на спектрометре, мкг/см3;
Сх0 — концентрация галлия в растворе холостого опыта, измеренная на спектрометре, мкг/см3;
V
— объем измеряемого раствора пробы и раствора холостого опыта, см3;
К
— коэффициент разбавления;
т
— масса навески золы, взятая для приготовления анализируемого раствора (9.2), г.
6