ГОСТ Р 70263—2022
7 Подготовка к проведению испытаний
7.1 Подготовка посуды
Перед использованием всю посуду тщательно моют, ополаскивают сначала водопроводной во
дой, а затем — 2—3 раза водой по 6.4.
Пронумерованные фарфоровые лодочки (5.7) прокаливают в муфельной печи (5.3) при темпера
туре не ниже 800 °С в течение 2—3 ч, охлаждают на воздухе 5—7 мин и помещают в эксикатор (5.12)
для хранения.
7.2 Приготовление реактивов
Для приготовления растворов используют воду по 6.4.
7.2.1 Раствор «царской водки»
Смешивают по объему одну часть азотной кислоты (6.1) и три части соляной кислоты (6.2). Гото
вят раствор непосредственно перед использованием в необходимом количестве.
7.2.2 Основной раствор для градуировки с концентрацией ионов галлия 10 мкг/см3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 (5.9) наливают 10— 15 см3 воды. Пипеткой (5.10) вносят в
колбу 1 см3 раствора с концентрацией ионов галлия 1000 мг/дм3 (6.5) и добавляют 4 см3 азотной кис
лоты (6.1), используя цилиндр. Доводят раствор в колбе до метки водой и тщательно перемешивают.
Переносят из колбы основной раствор в полимерную емкость подходящей вместимости с плотно
закрывающейся крышкой (5.13).
При использовании стандартного образца состава раствора ионов галлия другой концентрации
объем раствора стандартного образца \/гсо, см3, необходимый для приготовления основного раствора
для градуировки с концентрацией ионов галлия 10 мкг/см3, вычисляют по формуле
Ц"СО -
с у
К[
сгсо
(
1
)
где С — заданная концентрация основного раствора галлия для градуировки, равная 10 мкг/см3;
VK
— объем мерной колбы, используемой для приготовления раствора для градуировки, см3;
Сгсо — концентрация ионов галлия в стандартном образце состава раствора согласно паспорту,
мкг/см3.
7.2.3 Разбавленный раствор для градуировки с концентрацией ионов галлия 1 мкг/см3
В мерную колбу вместимостью 50 см3 (5.9) наливают 10— 15 см3 воды (6.4). Используя пипет
ку (5.10), в колбу добавляют 5 см3 основного раствора с концентрацией ионов галлия 10 мкг/см3 (7.2.2),
а затем из цилиндра — 2 см3азотной кислоты (6.1). Доводят раствор в колбе до метки водой и тщатель
но перемешивают.
7.2.4 Раствор «нулевой точки» градуировочной характеристики
В мерную колбу вместимостью 50 см3 (5.9) наливают 10— 15 см3 воды, добавляют из цилиндра
2 см3 азотной кислоты (6.1), доводят до метки водой и тщательно перемешивают раствор.
7.3 Подготовка атомно-эмиссионного спектрометра с индуктивно-связанной плазмой к
измерению
Спектрометр (5.4) готовят к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.
8 Отбор и подготовка проб
Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 33814, ГОСТ ISO 13909-2, ГОСТ ISO 13909-3,
ГОСТ ISO 13909-4, ГОСТ Р 59248, ГОСТ Р 59252, ГОСТ Р 59253, ГОСТ Р 59254, ГОСТ Р 59257, ГОСТ
Р ИСО 18283.
Допускается проводить отбор и подготовку проб отходов добычи и обогащения углей в соответ
ствии с другими нормативными и/или техническими документами, действующими на предприятии.
Проба должна быть измельчена до прохождения через сетку с размером стороны ячейки
200 (212) мкм (5.14). Измельченную (аналитическую) пробу доводят до воздушно-сухого состояния,
для чего ее раскладывают тонким слоем и выдерживают на воздухе при температуре лабораторного
помещения в течение минимального времени, необходимого для достижения равновесия между влаж
ностью пробы и влажностью окружающей атмосферы.
4