ГОСТ Р 70263—2022
До начала определения воздушно-сухую аналитическую пробу тщательно перемешивают не ме
нее 1 мин, предпочтительно механическим способом. В течение короткого промежутка времени отбира
ют порцию пробы для озоления и навески пробы для определения массовой доли влаги. Определение
массовой доли влаги в воздушно-сухой аналитической пробе проводят в соответствии с ГОСТ 33503.
Определение влаги воздушно-сухой пробы отходов добычи и обогащения углей проводят высу
шиванием навески пробы в сушильном шкафу (5.2) на воздухе при температуре от 105 °С до 110 °С до
постоянной массы. Массовую долю влаги в пробе вычисляют по потере массы навески при ее высуши
вании и выражают в процентах по отношению к массе исходной навески.
9 Проведение испытания
9.1 Озоление пробы
В подготовленную по 7.1 и взвешенную фарфоровую лодочку (5.7) помещают навеску пробы, под
готовленной по разделу 8, массу которой оценивают приблизительно, исходя из зольности испытуемой
пробы (см. примечание). Навеску распределяют равномерно по дну лодочки таким образом, чтобы тол
щина слоя топлива не превышала 3 мм. Взвешивают лодочку с навеской. Все взвешивания проводят на
весах (5.1) с точностью до 0,0001 г.
Примечание — Для определения содержания галлия масса золы должна быть 0,2 г для одного измере
ния. В соответствии с количеством необходимых измерений минимальную массу навески топлива рассчитывают
индивидуально, исходя из зольности конкретной пробы.
Помещают лодочку с навеской в холодную муфельную печь (5.3), нагревают в течение 1 ч до тем
пературы (500 ± 10) °С и выдерживают при данной температуре не менее 2 ч. Озоление продолжают до
постоянства массы лодочки с золой. Озоление считают завершенным, когда расхождение результатов
двух последовательных взвешиваний лодочек с золой после контрольных прокаливаний составит ме
нее 0,001 г. Общее время озоления не должно превышать 18 ч.
Лодочки сначала охлаждают на воздухе, а затем — в эксикаторе (5.12). Для хранения полученную
золу переносят в герметичный контейнер.
9.2 Приготовление анализируемого раствора
Взвешивают (0,200 ± 0,001) г золы в сухой пробирке (5.6) вместимостью 50 см3, приготовленной
по 9.1. Отбирают не менее двух навесок золы каждой пробы топлива для проведения параллельных
испытаний. Все взвешивания проводят на весах (5.1) с точностью до 0,0001 г.
Примечание — Если конструкция весов не позволяет взвесить навеску золы непосредственно в пробир
ке, то навеску взвешивают в отдельной емкости, после чего переносят в пробирку. Точную массу взятой навески
определяют по разности между массой емкости с навеской и массой емкости после переноса навески в пробирку.
В пробирки с золой цилиндрами (5.8) приливают 5 см3 раствора «царской водки» (7.2.1) и 1,5 см3
фтористоводородной кислоты (6.3) (см. примечание к 6.3). Содержимое пробирок перемешивают осто
рожно и тщательно.
Помещают пробирки с открытыми крышками в предварительно нагретую до температуры 110 °С
систему подготовки проб (5.5) и выпаривают содержимое досуха.
Удаляют и охлаждают пробирки на воздухе до температуры лабораторного помещения.
Затем в пробирки цилиндром приливают 2 см3 азотной кислоты (6.1), снова помещают их в на
гретую до температуры 110 °С систему подготовки проб (5.5), где выдерживают в течение 30 мин. Про
бирки вынимают и охлаждают на воздухе до температуры лабораторного помещения.
Доводят до метки содержимое пробирок водой (6.4) и перемешивают. Полученные растворы ис
пользуют для определения содержания галлия в пробе.
Примечание — Допускаются другие методы разложения золы пробы при условии достижения полноты
извлечения ионов галлия. Для этого разложение предварительно проводят с использованием стандартного образ ца
(6.7—6.9), сравнивая полученный результат анализа с аттестованным значением.
9.3 Приготовление раствора холостого опыта
Раствор холостого опыта готовят одновременно с приготовлением анализируемых растворов по
9.2, но без навески пробы.
5