ГОСТ Р ИСО 1762—2022
Тигель с навеской помещают в муфельную печь при комнатной температуре и постепенно по
вышают температуру до 525 °С (со скоростью приблизительно 200 °С/ч) таким образом, чтобы проба
выгорала, но не вспыхивала с образованием пламени. Необходимо следить, чтобы не было потери в
виде летучих частиц из тигля.
7.3.2 Озоление бумаги, картона и целлюлозы
При испытании проб целлюлозы и картона тигли с навесками выдерживают при температуре
525 °С в течение как минимум 2 ч, а при испытании проб бумаги — не менее 3 ч. Навеска пробы должна
сгореть полностью, что определяют по отсутствию в тигле черных частиц.
7.3.3 Озоление наноматериалов на основе целлюлозы
При испытании проб наноматериалов на основе целлюлозы тигли с навесками выдерживают при
температуре 525 °С в течение не менее 5 ч. При озолении проб целлюлозных нанокристаллов черные
частицы обычно остаются после выдержки тигля с навеской в течение 5 ч при температуре 525 °С. В
таких случаях рекомендуется смачивать остаток несколькими каплями деионизованной воды и продол
жать прокаливание при температуре 525 °С до полного исчезновения черных частиц в тигле.
7.4 Определение массы остатка (золы)
Вынимают тигель из муфельной печи и дают ему остыть до комнатной температуры в эксикаторе
(5.4). Взвешивают тигель с содержимым с точностью до 0,1 мг.
8 Обработка результатов
Массу остатка после озоления (золы), выраженную в процентах по отношению к массе навески
сухой пробы, X, вычисляют для каждого тигля по формуле
X . ^ L .
о >
т $
Приемлемость полученных результатов устанавливают проверкой расхождения между резуль
татами параллельных определений. Для проб с остатком после озоления свыше 0,1 % расхождение
считают приемлемым, если отклонение каждого результата от среднеарифметического значения ре
зультатов параллельных определений не превышает 10 % этого среднеарифметического значения. В
противном случае всю процедуру определения повторяют с новой навеской пробы, предпочтительно
большей массы.
За окончательный результат испытания принимают среднее значение результатов параллельных
определений. Среднее значение округляют до 0,1 % для проб с остатком после озоления более 1 % и до
0,01 % или менее — для проб с остатком после озоления менее 1 %. Если среднее значение менее 0,1
%, то окончательный результат может быть представлен как «менее 0,1 %» или в виде индивиду альных
результатов параллельных определений.
Примечание — Данные о прецизионности (повторяемости и воспроизводимости) приведены в прило
жении А.
где
тг
масса остатка (масса тигля с остатком за вычетом массы пустого тигля), г;
/770
масса навески, выраженная в пересчете на сухое состояние, г. Этот параметр вычисляют,
исходя из среднеарифметического значения результатов параллельных определений содер
жания влаги или сухого вещества.
9 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:
a) ссылку на настоящий стандарт;
b
) дату и место проведения испытания;
c) полную идентификацию испытуемой пробы;
d) результаты, представленные в соответствии с разделом 8;
e) любые отклонения от процедуры, описанной в настоящем стандарте, или любые обстоятель
ства, которые могли повлиять на результат.
5