ГОСТ Р ИСО 1762—2022
целлюлозы, а также целлюлозные нанокристаллы, выделенные из целлюлозы путем сернокислотного
гидролиза или окисления, могут содержать различные катионы, ассоциированные с ионными карбокси-
латными или фосфатными группами, внесенными на поверхность при производстве. Если такая целлю
лоза или наноматериал на основе целлюлозы находятся в кислотной форме (т. е. содержат в качестве
катионов только протоны), их зольность очень мала. У целлюлозы и наноматериалов на основе цел
люлозы, содержащих катионы металлов, например, натрия, кальция или органические катионы (алкил
аммония), зольность выше.
Примечание— ТЕМПО — торговое название гетероциклического соединения (2,2,6,6-тетраметил-
пиперидин-1-оксил), химическая формула C9H18NO.
Масса навески для испытания должна составлять как минимум 1 г в пересчете на сухое состоя
ние. Для наноматериалов на основе целлюлозы (особенно материалов в виде разбавленных суспензий
и/или материалов с очень низкой зольностью, таких как кислотные формы целлюлозных наноматериа
лов) часто бывает невозможно собрать достаточное количество вещества для навески, чтобы получить
при сжигании хотя бы 10 мг золы. В таких случаях остаток массой менее 10 мг допускается и согласует
ся с требованиями настоящего стандарта.
Примечание — При массе золы менее 10 мг показатели прецизионности метода могут быть хуже.
Если материал имеет очень низкую плотность и/или легко разлетается (например, нанокристал
лы, высушенные методом замораживания), его можно уплотнить (например, путем сжатия вручную в
тигле или с помощью приспособления, которое гарантированно не внесет посторонних минеральных
примесей в пробу), чтобы увеличить его насыпную плотность и вместить в тигли достаточное количе
ство материала. Однако такой способ снижает скорость озоления.
7 Проведение испытания
ВНИМАНИЕ
— Метод, регламентированный настоящим документом, включает использование
наноматериалов. Следует обратить внимание на необходимость соблюдения соответствующих мер
предосторожности, требований руководств по безопасности нанотехнологических лабораторий и пере
довых практик.
7.1 Общие положения
Проводят как минимум два параллельных определения. Влажные пробы для испытания, а также
пробы, предназначенные для определения содержания влаги или сухого вещества, выдерживают на
воздухе до достижения ими состояния равновесия с атмосферой лаборатории по влажности (воздуш но-
сухого состояния). Другие пробы для испытания кондиционируют в атмосфере лаборатории, очи
щенной от пыли, до достижения ими состояния равновесия с атмосферой лаборатории по влажности.
7.2 Определение содержания влаги или сухого вещества
Содержание влаги или сухого вещества определяют из подготовленных для этой цели проб (воз
душно-сухих) согласно процедурам, установленным в ИСО 287 или ИСО 638 соответственно. Не допу
скается пробы, предназначенные для определения содержания влаги или сухого вещества, использо
вать для озоления. Тигель с навеской пробы для определения содержания влаги или сухого вещества
взвешивают одновременно с тиглем, содержащим навеску этой пробы (воздушно-сухую), предназна
ченную для озоления (см. 7.3).
7.3 Озоление
7.3.1 Общие положения
Пустой тигель (5.1) выдерживают в течение 30—60 мин в муфельной печи (5.2) при температуре
(525 ± 25) °С. После этого охлаждают тигель в эксикаторе (5.4) до комнатной температуры.
Взвешивают пустой тигель с точностью до 0,1 мг. В тигель помещают навеску испытуемой пробы и
немедленно взвешивают снова с точностью до 0,1 мг. Чтобы избежать при озолении потерь материалов с
низкой плотностью, таких как высушенные методом замораживания целлюлозные нанокристаллы, на
вески таких материалов можно уплотнить (увеличив их насыпную плотность), как описано в 6.3.
4