ГОСТ Р ИСО 1762—2022
Допускается использовать крышки из соответствующего материала, которые неплотно закрывают
тигли, оставляя доступ воздуху, необходимому для горения, что позволяет избежать потери легко раз
летающихся и неплотных материалов при озолении.
Если ожидаемая масса остатка очень мала, рекомендуется использовать тигли из платины.
5.2 Муфельная печь, оборудованная устройством для поддержания температуры (525 ± 25) °С.
Рекомендуется размещать муфельную печь в вытяжном шкафу для обеспечения отвода дыма и
газообразных продуктов горения.
5.3 Аналитические весы с ценой деления шкалы (точностью взвешивания) 0,1 мг или менее для
обеспечения прецизионности результатов 0,01 % или лучше.
5.4 Эксикатор.
6 Отбор проб и подготовка образца для испытания
ВНИМАНИЕ
— Метод, регламентированный настоящим документом, включает использование
наноматериалов. Следует обратить внимание на необходимость соблюдения соответствующих мер
предосторожности, требований руководств по безопасности нанотехнологических лабораторий и пере
довых практик.
6.1 Количество пробы
Количества материала, отобранного для испытания, должно быть достаточно для проведения как
минимум двух параллельных определений остатка после озоления, а также для определения содержа
ния влаги или сухого вещества.
6.2 Отбор проб бумаги, картона и целлюлозы
Для оценки качества партии продукции, поступающей в кипах или рулонах, отбор представитель
ных проб бумаги и картона проводят по ИСО 186, целлюлозы — по ИСО 7213. В этих случаях, а также
если испытания проводят на пробах другого типа, испытуемый образец составляют из частей пробы,
отбираемых в разных местах, обеспечивая таким образом представительность испытуемого образца.
Навеска пробы, отобранная для озоления, должна состоять из небольших кусочков размером не
более 1 см2. Аналогичным образом отбирают навеску пробы для определения содержания влаги или
сухого вещества.
Навеска, отобранная для озоления, должна иметь массу в пересчете на сухое состояние не менее
1 г и быть достаточной для получения остатка после озоления массой не менее 10 мг, а предпочтитель
но — более 20 мг (см. раздел 7).
При испытании материалов с очень низким выходом остатка после озоления (например, так на
зываемых обеззоленных марок) может возникнуть необходимость разделить навеску на две или более
частей и озолять их последовательно в одном и том же тигле, чтобы получить остаток общей массой как
минимум 10 мг.
6.3 Отбор пробы наноматериала на основе целлюлозы
При отборе проб наноматериалов на основе целлюлозы следует учитывать, что процедура отбора
должна соответствовать опробуемому материалу. Стандартная процедура для отбора проб нанокри
сталлов целлюлозы в виде водных суспензий или в сухих формах, а также разбавленных (влажных)
нановолокон из целлюлозы, отсутствует. Если исходная проба наноматериала из целлюлозы находится в
жидкой форме или в виде свободной водной суспензии (разбавленной или концентрированной), ее
высушивают подходящим методом, например, нагреванием до 105 °С, замораживанием или распыле
нием, переводя пробу в твердую форму в виде чешуек, порошка или другую, после чего перемешивают до
гомогенного состояния. От предварительно высушенной пробы отбирают навеску для испытания.
Аналогичным образом отбирают навеску для определения содержания влаги или сухого вещества. Не
рекомендуется перед высушиванием проводить фильтрование жидкой пробы с целью ее концентриро
вания, поскольку это может привести к потере растворенного материала, который мог бы образовать золу
при нагревании до 525 °С.
Химически модифицированную целлюлозу для производства целлюлозных нановолокон получа
ют путем окисления с использованием катализатора ТЕМПО, карбоксиметилирования или фосфори
лирования. Химически модифицированная целлюлоза, нановолокна из химически модифицированной
3