ГОСТ Р ИСО 734—2021
8.2При необходимости измельчают пробу в предварительно очищенном механическом измель
чителе (6.1). Сначала измельчают приблизительно одну двадцатую часть пробы для очистки измель чителя
и отбрасывают продукты ее помола. Затем измельчают оставшуюся часть, собирают продукт измельчения,
тщательно перемешивают и без промедления выполняют анализ.
9 Проведение испытания
9.1 Количество определений
Если необходимо проверить, соблюдается ли требование повторяемости (11.2), выполняют два
единичных определения в соответствии с 9.2—9.4.4.
9.2 Проба для анализа
9.2.1 Взвешивают с точностью до 0,001 г приблизительно 10 г лабораторной пробы (8.2).
9.2.2 Переносят эту пробу для анализа в экстракционный патрон (6.3) и закрывают последний
тампоном из хлопковой ваты (6.3). Если используется фильтровальная бумага, патрон изготавливают из
нее.
9.3 Предварительное высушивание
Если проба для анализа очень влажная (содержание влаги и летучих веществ более 10 % (по
массе)), заполненный экстракционный патрон оставляют на некоторое время в электрическом шкафу,
отрегулированном на температуру не выше 80 °С, чтобы снизить содержание влаги и летучих веществ
до уровня менее 10 % (по массе).
В качествеальтернативыописанноговышепредварительноговысушиванияпробу для
анализа (9.2.1) можно смешать в соответствующем сосуде с сульфатом натрия из расчета 2—3 г
безводного сульфата натрия аналитической степени чистоты на 5 г измельченной пробы. Продолжают,
как указано в 9.2.2 и 9.4.
9.4 Определение
9.4.1 Подготовка колбы
Взвешивают с точностью до 1 мг колбу экстракционного аппарата (6.4), содержащую один или два
кусочка пемзы (6.8).
9.4.2 Первая экстракция
Помещают патрон (6.3), содержащий пробу для анализа, в экстракционный аппарат (6.4). Налива
ют в колбу необходимое количество растворителя (5.1). Устанавливают колбу с экстрактором на элек
трическую нагревательную баню или плитку (6.5). Проводят нагревание таким образом, чтобы
скорость обратного стока составляла, по меньшей мере, 3 капли в секунду (умеренное кипение,
неинтенсивное).
После экстрагирования в течение 4 ч оставляют для охлаждения. Вынимают патрон из экстракци
онного аппарата и помещают его в поток воздуха, чтобы удалить большую часть оставшегося раство
рителя.
9.4.3 Вторая экстракция
Содержимое экстракционного патрона помещают в микроизмельчитель (6.2) и измельчают так
мелко, как только возможно.
Помещают измельченную смесь обратно в патрон и снова устанавливают последний в экстракци
онном аппарате.
Повторно экстрагируют в течение 2 ч, используя ту же самую колбу, содержащую первый экстрак
ционный раствор.
Раствор, полученный в экстракционной колбе, должен быть прозрачным. Если он непрозрачен,
фильтруют его через бумажный фильтр, собирая фильтрат в другую предварительно высушенную и
взвешенную колбу, затем несколько раз промывают первую колбу и фильтр тем же растворителем.
9.4.4 Удаление растворителя и взвешивание остатка
Удаляют большую часть растворителя из колбы путем отгонки на электрической нагревательной
бане или плитке (6.5). Удаляют последние следы растворителя нагреванием колбы в течение прибли
зительно 20 мин в электрическом шкафу (6.6) при температуре 103 °С.
3