С. 4 ГОСТ 24596.8-81
п н н а я раствором уксуснокислою
фом;
S
— мерная колба вместимос
Олово (II) хлорид 2-водное по ТУ 6—09—5393. раствор с массовой долей двухлористого олова
10 %, готовят по ГОСТ 4517.
Стандартные растворы мышьяка:
раствор, содержащий 0,1 мг мышьяка в 1 см3, —основной раствор (раствор Л), готовят по
ГОСТ 4212; хранят не более 1 года;
раствор, содержащий 0.001 мг мышьяка в I см1, — рабочий раствор (раствор Б), готовят
следующим образом: I см’ раствора Л помещают в мерную колбу вместимостью 100 см5 и доводят
объем раствора водой до метки; годен в день приготовления.
Свиней уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор с массовой долей уксуснокислого свинца 5 %\
готовят растворением соли в 5 %-ном растворе уксусной кислоты.
Цинк по ТУ 6—09—5294. х. ч., гранулированный.
4.3.Подготовка к испытанию и проведен
Прибор для отгонки4.3.1. Подготовка прибора для отгонки и поглощения мышья-
н поглощения мышьякака
Прибор собирают в соответствии с черт. 3. Прибор состоит из
реакционной колбы вместимостью 250 или 300 см3, соединительной
трубки (внешний диаметр 4—5 мм) с расширением для ваты, шли
фом и капилляром.
4.3.2. Приготоатение ваты
Вату пропитывают раствором уксуснокислого свинца и поме
щают в расширенную часть соединительной трубки.
4.3.3. Приготовление растворов сравнения и построение гра
дуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят растворы
сравнения и контрольный раствор. В пять реакционных колб
(черт. 3) бюреткой вместимостью 25 см3вносят раствор Б мышьяка в
соответствии с табл. 3. В шестую реакционную колбу раствор Б не
вносят. В каждую реакционную колбу приливают 40 см3 раствора
соляной кислоты с массовой долей 20 % и воду до объема 100 см3,
добавляют 2 см3 раствора двухлористого олова и одну каплю рас
твора двухлористого никеля. В шесть мерных колб вместимостью
25 см3наливают поглотительный раствор —по 15см3раствора йода
свинца:
3 —
расширение для н аш ;
с (1/2 J,)=0.005 моль/дм3 и 0.1 см3 раствора гидроокиси натрия.
■)
— соединительная трубка со ш ли
При измерении оптической плотности на ФЭК-56 М для приготов
тью 25 см
ления контрольного раствора берут удвоенное количество всех
реактивов и мерную колбу вместимостью 50 см3.
Черт. 3
В реакционные колбы вносят 4,5—5,0 г металлического цинка
и быстро присоединяют газоотводные трубки, концы которых опу
шены в мерные колбы вместимостью 25 см3с поглотительным раствором. Отгоняют мышьяковис
тый водород в течение 1,5 ч. После этого колбы с поглотительным раствором отделяют от приборов и
обмывают концы трубок небольшим количеством годы. В колбы прибавляют по 2,5 см3 раствора
молибденогокислого аммония и по 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты, добавляют дистиллиро
ванную воду на 1—1.5 см ниже уровня метки и перемешивают. Колбы помешают в кипящую водяную
баню или втермостат с температурой (1(Н)±2) "Сдля развития окраски на 10 мин. После охлаждения
доводят объемы растворов водой до метки, тщательно перемешивают и измеряют оптическую
плотность растворов по отношению к контрольному раствору, приготовленномуодновременно в тех
же условиях и содержащему все реактивы, кроме раствора Б, на спектрофотометре СФ-26 при длине
волны
а
= 840 нм в кюветах с толщиной поглошаюшего свет слоя 30 мм. на фотоэлектроколориметре
КФК-2 при длине волны X = 750 нм в кюветах с толщиной поглошаюшего свет слоя 50 мм или на
фотоэлектроколориметре ФЭК-56 М (светофильтр № 9) в кюветах с толщиной поглошаюшего свет
слоя 50 мм.
По подученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержа-шиеся
в растворах сравнения массы мышьяка в миллиграммах, а на оси ординат —соответствующие
им значения оптических плотностей. Каждая точка градуировочного графика должны представлять
собой среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений.
30