ГОСТ 24596.8-81 С. 3
соляной кислоты и кипятят в течение 3—5 мин (раствор может быть мутным). После охлаждения в
колбу приливают 150 см3воды. Для продукта с массовой долей мышьяка свыше 0.0009 % до 0,008 %
используют колбу прибора вместимостью 100 см’, куда приливают 25 см’ раствора серной кислоты и
доливают водой до метки 60 см*.
Далее в колбу прибаатяют 1 см3 раствора двухлористого олова, одну каплю раствора двухло
ристого никеля и перемешивают, затем опускают 5.0 г гранулированного цинка и быстро закрывают
пробкой, в которую вставлена трубка диаметром в соответствии с табл. 2, подготоатенная так же,
как при приготоатении шкалы сравнения (п. 3.3). Через 1,5 ч из трубки вынимают квадрат
бромиортугной или хлориортутной бумаги.
Если расчет мышьяка ведется по шкале сравнения, квадрат бромнортутной или хлориортутной
бумаги погружают в расплавленный парафин или плотно обтягивают полиэтиленовой аленкой.
(Измененная редакция, Изм. № 2)
3.5. Обработка результатов
Продукт считают соответствующим требованиям нормативно-технической документации, если
окраска бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бумаги от раствора
сравнения, приготовленного одновременно в тех же условиях и содержащего в том же объеме те же
количества реактивов и раствор Б вколичестве, указанном внормативно-технической документации
на конкретный продукт.
При определении по шкале сравнения продукт считают соответствующим требованиям нор
мативно-технической документации, если окраска бумаги от анализируемого раствора не будет
интенсивнее окраски образца шкалы сравнения, количество мышьяка в котором указано в норма
тивно-технической документации на конкретный продукт. Результаты взвешивания анализируемой
пробы записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕГОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА
4.1. Сущность метода
Метод основан на восстаиоатении мышьяка до мышьяковистого водорода, поглощении его
раствором йода, окрашивании раствором молнбденовокислого аммония в присутствии аскорбино
вой кислоты и фотометрическом измерении оптической плотности.
4.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Прибор для отгонки и поглощения мышьяка (черт. 3) или аналогичный.
Спектрофотометр СФ-26 или аналогичный.
Фотоэлектроколориметр типа КФК-2, ФЭК-56 М или аналогичный.
Кюветы от фотоэлектроколорнметра с толщиной поглощающего свет слоя 30, 50 мм.
Термостат с погрешностью регулирования температуры до ±2.5 ‘С.
Вата по ГОСТ 5556.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей молибденовокислого
аммония 1 %\ готовят растиранием 1.0 г молибденовокислого аммония всмеси, состоящей из 60 см3
воды и 14 см3 концентрированной серной кислоты при нагревании до 100 ’С. По охлаждении
разбавляют водой до 100 см3. Если раствор мутный, его фильтруют.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Йод металлический по ГОСТ 4159, ч. д.а, раствор концентрации с (1/2 J2)=0,1 моль/дм3(0,1 и.),
готовят по ГОСТ 25794.2. Раствор йода концентрации с (1/2 J,)=0,005 моль/дм3 (0,005 и.), готовят
перед употреблением разбавлением водой 0,1 моль/дм’ раствора йода.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей аскорбиновой кислоты 1 %. готовят перед
применением.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1.19 г/см3 и раствор с массовой долей соляной
кислоты 20 %.
Кислота уксусная по ГОСТ 61. х. ч., ледяная, раствора с массовой долей уксусной кислоты
5 %.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм3.
Никель двухлористый 6-водный по ГОСТ 4038, раствор с массовой долей двухлористого никеля
10 %.
29