С. 2 ГОСТ 24596.8-81
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. высший сорт.
Цинк гранулированный.
Парафин нефтяной для пищевой промышленности по ГОСТ 23683.
Бумага бромнортутная или бумага хлорнортутная; готовят следующим обратом: полоски бумаги
«пол уватман* или фильтр «синяя лента* погружают на 1 ч в раствор бромной ртути или хлорной
ртути, после этого их укладывают на стеклянные трубки так, чтобы бумага касалась трубок лишь
краями, и сушат на воздухе. Бумагу разрезают на квадраты 20x20 мм и хранят в банке из темного
стекла с притертой пробкой. Бумага годна в течение 30 сут.
Раствор, содержащий 0.1 мг мышьяка в I см’ (раствор Л); готовят по ГОСТ 4212. Раствор,
содержащий 0,001 мг мышьяка в 1 см3 (раствор Б); готовят разбавлением раствора Л. Раствор Б
годен в течение 24 ч.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление шкалы сравнения
(Для продукта с массовой долей мышьяка от 0,002 % до 0,008 %)
Д
1
я приготовления шкалы сравнения гоговят серию образцов шкалы сравнения: в четыре
колбы прибора вместимостью 100 см’ каждая с меткой на 60 см’ пипеткой с делениями вместимос
тью 10 см3вносят раствор Б в соответствии с табл. 2. Приливают по 25 см3раствора серной кислоты,
доливают водой до метки, приливают по 1 см5 раствора двухлористого олова, по одной капле
раствора двухлористого никеля и перемешивают. В колбы опускают по 5 г гранулированного цинка и
быстро закрывают их пробками, в которые вставлены трубки диаметром в соответствии с табл. 2,
подготовленные следующим образом: в нижнюю часть трубки помешают тампон из паты, предва
рительно смоченной раствором уксуснокислого свинца, и отжатый почти досуха. На верхний срез
трубки помешают квадрат бромнортутной или хлорнортутной бумаги и прижимают его отрезанной
частью трубки с помошью резинок, надеваемых на стеклянные крючки. Края трубок должны быть
плотно пригнанными друт к другу. Содержимое колбы осторожно перемешивают.
Т а б л и ц а 2*
Массовая доля
мышьяка в продукте.
Масса навескн
анализируемой пробы,
г
Обьем раствора Б для
приготовления шкалы
сравнения, см3
VIвеса мыш ьяка в
обратная шкалы
сравнения, мг
Диаметр трубки
прибора, мм
___
___
—
—
—
—
Or 0.0002 до 0.0003
Св. 0.0003 * 0.0006
* 0.0006 . 0.0009
* 0.0009 * 0.001
* 0.001 * 0.002
1.00-1,10
0.50-0.60
0.40-0.50
0.30-0.40
0,25-0,30
_
4; 5; 6 н 7
8
8
8
12
12
* 0.002 * 0.005
0,10-0,12
3; 4; 5; 6 и 7
—
0.004: 0.005:
0.006 и 0.007
0.003: 0.004:
0.005; 0.006
и 0.007
12
» 0.005 * 0.0080,10-0,115; 6; 7; 8 и 90.005; 0.006;12
0.007; 0.008;
0.009
Через 1.5 ч из трубок вынимают квадраты бромнортугной или хлорнортутной бумаги и
погружают их в расплавленный парафин или плотно обтягивают полиэтиленовой пленкой. Шкалу
сравнения хранят в течение 30 сут.
Для каждого образца шкалы сравнения должно быть получено не менее двух квадратов с
одинаковой окраской кружков; в противном случае приготовление образцов шкалы сравнения и
определение мышьяка в них готовят вновь.
3.4. Проведение анализа
Пробу анализируемого продукта, подготовленную по ГОСТ 245%. 1. массой в соответствии с
табл. 2 помешают в колбу прибора. Для продукта с массовой долей мышьяка от 0,0002 % до 0.0009 %
используют колбу прибора вместимостью 250 см3, куда приливают 50 см3 20 %-ного раствора
•Табл. 1. (Исключена. Изм. № 2).
28