ГОСТ 34811—2021
10 Проведение измерений
10.1 Получение экстракта водорастворимых соединений фосфора
Пробу, подготовленную по разделу 7, массой 1,00— 1,50 г, взвешенную с точностью до 0,001 г,
количественно переносят с помощью 50 см3 дистиллированной воды в мерную колбу вместимостью 100
см3 и выдерживают 30 мин, тщательно встряхивая колбу через каждые 5 мин. Затем добавляют 10 см3 10
%-ного раствора ТХУ, полученного по 8.3, и настаивают еще 30 мин, периодически переме шивая. Затем
доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют через сухой складчатый
фильтр «синяя лента». Полученный экстракт используют для определения водорас творимых
соединений фосфора.
10.2 Определение ортофосфатов
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 50 см3дистиллированной воды, добавляют 2,5 см3
раствора молибденовокислого аммония, полученного по 8.1, и 5,0 см3 раствора хлористого олова, по
лученного по 8.2, вносят аликвоту экстракта, полученного по 10.1, доводят дистиллированной
водой до метки и определяют оптическую плотность раствора по 9.2. Аликвоту экстракта подбирают
таким образом, чтобы оптическая плотность раствора была в пределах от 0,05 до 0,18, что
соответствует массовой концентрации фосфора в растворе от 0,05 до 0,20 мг/дм3.
10.3 Определение общего содержания водорастворимых соединений фосфора
В коническую колбу вместимостью 100 см3 вносят пипеткой 50 см3экстракта, полученного по 10.1,
добавляют (0,60 ± 0,05) г персульфата калия и кипятят на электроплитке в течение 40 мин или до тех пор,
пока объем в колбе не уменьшится до 5—7 см3. Охлаждают и количественно переносят в мерную колбу
вместимостью 50 см3, доводят до метки дистиллированной водой.
Полученный раствор ортофосфатов анализируют по 10.2.
10.4 Определение содержания общего фосфора
Пробу исследуемого образца массой 1,00— 1,50 г, взвешенную с точностью до 0,001 г, помещают
в термостойкую коническую или плоскодонную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 серной
кислоты и 20 см3 азотной кислоты, доводят постепенно до кипения на электроплитке и кипятят до
обесцвечивания содержимого колбы, добавляя, при необходимости, по 5 см3 азотной кислоты (перед
добавлением азотной кислоты содержимое колбы охлаждают). После обесцвечивания раствора в
кол бу добавляют 10 см3дистиллированной воды и 5 см3 перекиси водорода, кипятят 30 мин. После
охлаж дения содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и
доводят до метки дистиллированной водой.
Полученный раствор ортофосфатов анализируют по 10.2.
11 Обработка результатов
11.1 Массовую долю ортофосфатов (в пересчете на фосфор)
Xv
%0, вычисляют по формуле
СГ V1 ■V2
Xl = 1000 ■т•v ’
(
1
)
где С1 — массовая концентрация ортофосфатов (в пересчете на фосфор), найденная по градуировоч
ной характеристике (по разделу 9), мг/дм3;
Vj
— объем (по 10.1, 100 см3), см3;
v2
— объем, до которого доводят аликвоту экстракта пробы, взятой для проведения цветной ре
акции, см3;
1000 — коэффициент пересчета мг в г;
т
— проба исследуемого образца продукта, г;
v
— аликвота экстракта пробы, взятая для проведения цветной реакции по 10.2, см3.
Вычисления по формуле проводят с точностью до третьего десятичного знака после запятой.
6