ГОСТ 34811—2021
8.4 Растворы для построения градуировочного графика
8.4.1 Основной стандартный раствор
Основной стандартный раствор готовят из МСО состава раствора фосфат-ионов массовой кон
центрации 0,500 мг/см3, в пересчете на фосфор 0,1631 мг/см3. В мерную колбу вместимостью 100 см3с
помощью градуированной пипетки вместимостью 5,0 см3 вводят 4,90 см3 МСО состава растворов фос
фат-ионов и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Массовая
концентрация фосфора в полученном растворе составляет 7,99 мг/дм3.
Примечание — Если концентрация фосфат-ионов в МСО не равна 0,500 мг/см3, рассчитывают мас
совую концентрацию фосфора в основном стандартном растворе в соответствии с концентрацией конкретного
образца.
Раствор хранят при температуре (4 ± 2) °С не более двух недель.
8.4.2 Рабочий стандартный раствор
Рабочий стандартный раствор готовят непосредственно перед измерением. Раствор хранению не
подлежит.
В мерную колбу вместимостью 200 см3 вносят 25 см3 основного стандартного раствора, получен
ного по 8.4.1, и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Массовая концентрация
фосфора в приготовленном рабочем стандартном растворе составляет 1,00 мг/дм3.
9 Построение градуировочного графика
9.1 В пять мерных колб вместимостью 100 см3 вносят соответственно 5,0; 7,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3
рабочего стандартного раствора по 8.4.2. В каждую колбу добавляют по 50 см3 дистиллированной
воды, по 2,5 см3 раствора молибденовокислого аммония по 8.1 и по 5,0 см3 раствора хлористого олова
по 8.2, выдерживают 10 мин, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и тщательно
перемешивают. Массовая концентрация фосфора в полученных растворах состовляет соответственно
0,05; 0,07, 0,10; 0,15; 0,20 мг/дм3.
9.2 Оптическую плотность растворов по 9.1 измеряют в кюветах с толщиной поглощающего слоя
10 мм, на приборе при длине волны 690 нм относительно контрольного раствора по 9.3. По полученным
данным строят градуировочный график в виде линейной зависимости массовой концентрации
фосфо ра в градуировочных растворах (на оси абсцисс) от оптической плотности (на оси ординат).
9.3 В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 2,5 см3 раствора молибденовокислого аммония,
полученного по 8.1, и 5,0 см3 раствора хлористого олова, полученного по 8.2, доводят до метки дистил
лированной водой и перемешивают.
9.4 Используя значения оптической плотности по 9.2, устанавливают градуировочную характе
ристику в виде линейной зависимости оптической плотности от массовой концентрации фосфора и
вычисляют коэффициент корреляции. Градуировочную характеристику считают приемлемой, если зна
чение коэффициента корреляции не менее 0,99. При меньших значениях коэффициента корреляции
заново готовят градуировочные растворы и повторяют измерения.
9.5 Градуировочный график строят не реже одного раза в три месяца, а также при смене каждой
партии реактивов (по разделу 8). С этой целью заново готовят два градуировочных раствора по 9.1 (да
лее — контрольные растворы), измеряют оптическую плотность по 9.2 и, используя установленную по
9.4 градуировочную характеристику, находят значения массовой концентрации фосфора в контрольных
растворах. Градуировочную характеристику признают стабильной, если для каждого контрольного рас
твора отклонение измеренного значения массовой концентрации фосфора от заданного не превышает
±0,01 мг/дм3. При получении неудовлетворительного результата (отклонение более указанного) хотя бы
для одного контрольного раствора процедуру контроля повторяют, используя заново приготовленные
контрольные растворы. Результаты повторного контроля считают окончательными. Градуировку при
бора по 9.1 при неудовлетворительных результатах контроля стабильности градуировочного графика
повторяют.
5