ГОСТ ISO 15302—2019
Готовят основной раствор, содержащий около 10 нг/мкл вещества, с точностью до нанограмма.
Для приготовления раствора внутреннего стандарта с концентрацией около 1 нг/мкл основной раствор
разбавляют в мерной колбе в 10 раз.
Примечание — Раствор также можно приготовить путем растворения бенз(Ь)хризена с чистотой 99,0 %
по массе в ацетонитриле.
6 Оборудование
Используют стандартное лабораторное оборудование, в том числе перечисленное ниже.
6.1
Стеклянная колонка для хроматографии
длиной 300 мм и внутренним диаметром 15 мм,
с фриттой и краном из политетрафторэтилена (ПТФЭ).
6.2
Водяные бани:
одна — поддерживающая температуру (35 ± 2) °С, а другая — температуру
(65 ± 2) °С.
6.3 Может использоваться испаритель мгновенного испарения, ротационный испаритель с вакуу
мом и водяной баней, поддерживающей температуру 40 °С. Необходимо принять меры для предотвра
щения перекрестного загрязнения. В периоды между проведением определений систему подвергают
тщательной очистке.
6.4
Высокоэффективный жидкостный хроматограф,
состоящий из насоса для ВЭЖХ, инжек
тора с петлей объемом 50 мкл, колонки с обращенной фазой, электронного интегратора и регистриру
ющего устройства.
При использовании автодозатора петлю инжектора промывают ацетонитрилом между последова
тельными инъекциями.
6.5
Колонки для анализа ВЭЖХ
6.5.1
Защитная колонка с обращенной фазой,
способная отделить бенз(а)пирен от совместно
экстрагируемых веществ, вместе с подходящей предколонкой (например, предколонка из нержавею
щей стали длиной 75 мм и внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная сорбентом Lichrosorb RP-18
(размер частиц 5 мкм))4).
6.5.2
Колонка для ВЭЖХ с обращенной фазой
длиной 250 мм и внутренним диаметром
4,6 мм (нержавеющая сталь) для полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) (например,
Chromspher 5 РАН или Vydac 201 ТР5)4).
6.6
Флуоресцентный детектор
с длиной волны эмиссии 406 нм (щель 10 нм) и длиной волны
возбуждения 384 нм (щель 10 нм). Детектор должен обладать требуемой производительностью для
проведения анализа.
6.7
Маленькие флаконы с горловиной под алюминиевый колпачок
объемом около 1 мл, с
прокладками из ПТФЭ и алюминиевыми колпачками.
6.8
Устройство ручное
для обжатия колпачков на флаконах.
6.9
Одноразовые пипетки.
7 Отбор проб
В лабораторию следует направлять представительную пробу. Она не должна быть повреждена
или изменена во время транспортирования или хранения.
Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый
метод отбора проб приведен в ISO 5555 [1].
8 Подготовка проб
Подготовку анализируемой пробы осуществляют в соответствии с ISO 661.
4)Указаны примеры подходящей продукции, имеющейся в продаже. Данная информация приведена для
удобства пользователей настоящего стандарта и не представляет собой рекламу данной продукции со сторо
ны ISO. Использование аналогичной продукции допускается, если может быть доказано, что она обеспечивает
получение тех же результатов.
3