ГОСТ ISO 6529—2021
Приложение D
(справочное)
Рекомендуемые процедуры калибровки и измерения чувствительности
аналитических систем для определения проникновения
D.1 Общие положения
Для любой аналитической системы для определения проникновения, независимо от ее конфигурации, ис
пользуемого оборудования, среды-носителя или химического тест-вещества, важно, чтобы два параметра были
определены количественно:
- отклик детектора как функция концентрации тест-вещества в среде-носителе;
- минимальная концентрация тест-вещества в среде-носителе, которая может быть однозначно количе
ственно измерена.
Способ определения данных параметров неизбежно будет зависеть от множества факторов, включая такие,
как метод детектирования, среда-носитель итест-вещество. Цель данного приложения — дать общее руководство
по калибровке и измерению чувствительности. Для этого могут применяться и другие методы, отличные от описы
ваемых в данном приложении.
D.2 Калибровка
D.2.1 Системы сзамкнутым контуром
Калибровка замкнутых систем, как правило, достаточно проста. Для этого следует приготовить растворы или
смеси тест-вещества в среде-носителе в требуемом диапазоне концентраций. Следует измерить и зарегистриро
вать отклик детектора на приготовленные растворы. После этого используются графические или электронные та
блицы для построения графической или числовой зависимости отклика детектора от концентрации тест-вещества в
пробе.
Калибровочные растворы следует приготавливать в диапазоне концентраций, при которых предполагается
обнаружение тест-вещества. Диапазон концентраций будет зависеть от объема среды-носителя, площади мате
риала, подвергаемой воздействию тест-вещества и степени проникновения, которая должна быть измерена. Для
того, чтобы избежать составления сложных формул для расчета, возможно использовать ответы на следующие
вопросы.
- Какую минимальную (максимальную) массу проникшего тест-вещества на единицу площади необходимо
определять в ходе испытаний?
- Какой концентрации тест-вещества в среде носителе будет соответствовать данная масса?
Например, рассмотрим испытание с аналитической системой, для которой объем замкнутого контура равен
100 см3, и испытательную ячейку, в которой 5 см2 материала подвергаются воздействию тест-вещества. Соглас
но 10.2 минимально измеряемая масса проникшего тест-вещества на единицу площади должна быть не менее
0,05 мкг/см2. Таким образом, если 0,05 мкг проникло через каждый см2 материала, то в 100 см3среды-
носителя, находящейся в замкнутом контуре, содержится 0,25 мкг тест-вещества. Следовательно, наименьшая
концентра ция тест-вещества в калибровочном растворе не должна превышать 0,25 мкг химического вещества
на 100 см3 или 2,5 мкг на дм3. Также в соответствии с 10.2 установлена максимальная измеряемая масса
проникшего тест-вещества на единицу площади не менее 500 мкг/см2. Таким образом, если 500 мкг тест-
вещества проникло через каждый см2материала, то в 100 см3 среды-носителя, находящейся в замкнутом контуре,
содержится 2500 мкгтест-вещества. Следовательно, наибольшая концентрация тест вещества в калибровочном
растворе не должна быть менее 2500 мкг на 100 см3или 25 мг на дм3.
В процессе калибровки может потребоваться приготовление промежуточных растворов с различным содер
жанием тест-вещества, для того чтобы определить, является ли зависимость отклика детектора от содержания
тест-вещества линейной во всем диапазоне концентраций. В большинстве случаев будет обнаружено, что отклик
детектора действительно линейный при низких концентрациях, которые, как правило, измеряются в процессе про
ведения испытаний на проникновение. Проведение калибровки с использованием промежуточных калибровочных
растворов позволяет получить дополнительное экспериментальное подтверждение достоверности данных кали
бровки. Также часто в качестве дополнительной калибровочной точки может быть использовано измерение для
чистой среды-носителя, не содержащей тест-вещество.
При использовании калибровочных растворов или смесей каждый раствор должен приготавливаться неза
висимо от других, растворы не должны приготавливаться путем разбавления одного и того же исходного раствора.
Последовательное разбавление одного исходного раствора ненадежно, поскольку, если исходный раствор был
приготовлен с ошибкой, то последующее его разбавление будет только распространять такую ошибку. В таких
случаях полученные при калибровке данные могут казаться согласованными между собой, но фактически будут
недействительными.
31