ГОСТ 2642.13—2018
5.3 Проверкаприемлемостианалитическихсигналовфотоэлектроколориметраи
спектрофотометра
При построении градуировочного графика, периодическом контроле стабильности градуировоч
ной характеристики, а также при выполнении анализов выполняют проверку приемлемости аналитиче
ских сигналов фотоэлектроколориметра и спектрофотометра, полученных в условиях повторяемости.
Результат проверки признается приемлемым при выполнении условия
К
Р/1 - Ц‘
2
I
1ппW
-----
-----
100 - КФ’
(4)
где 0 ;1 и D/2 — значения оптической плотности, полученные для /’-го градуировочного раствора при двух
измерениях, Б;
Dj
— среднее значение результатов двух измерений оптической плотности /’-го градуировоч
ного раствора, Б;
Кф— норматив (допускаемое расхождение результатов измерений оптической плотности раст
вора), при вероятности 0,95, %;
Кф = 5 %.
5.4 Проведение анализа
5.4.1Аналитическую пробу массой 0,5 г (магнезит и брусит предварительно прокаливают при
1100 °С в течение 1 ч) помещают в коническую колбу из кварцевого стекла, приливают 10 см3 соляной
кислоты, закрывают пробкой с воздушным холодильником и нагревают на электроплитке при слабом
нагреве до разложения пробы. Обмывают воздушный холодильник. Раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, охлаждают, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, пере
мешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр средней плотности.
Если используют серную кислоту с плотностью менее 1,825 г/см3, то к растворам проб после раз
ложения добавляют по 25 см3 раствора серной кислоты 1:1, охлаждают и переносят в мерные колбы
вместимостью по 100 см3, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, перемешивают и
фильтруют через фильтр «белая лента». Отбросив первые две порции фильтрата, отбирают аликвот ную
часть раствора 2 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3 с притертыми пробками,
приливают с помощью пипетки или бюретки 5 см3 раствора 1,1’-диантримида, доливают до метки сер ной
кислотой плотностью 1,825 г/см3, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 ч.
После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с крас ным
светофильтром (область светопропускания 620—640 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм
или спектрофотометре. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.
Массу оксида бора в граммах находят по градуировочному графику.
5.5 Обработка результатов
2
wb o
3
5.5.1 Массовую долю оксида бора ^в203>%, вычисляют по формуле
т
100
,
/77-,
(5)
где
т
— масса оксида бора, найденная по градуировочному графику, г;
/г?1— масса аналитической пробы, г.
5.5.2Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида бора
приведены в разделе 6 (таблица 1).
6 Обработка результатов определений
6.1 Проверка приемлемости
Проверяют приемлемость результатов определений массовой доли оксида бора. Результат про
верки считают удовлетворительным, если выполняется условие
I
WB203, - ^
в
20
з
2
I
£ г,(6)
4