ГОСТ 2642.13—2018
воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем раствора до метки
дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом или кварцевом сосуде.
5.2.2 Построение градуировочного графика
В семь конических колб из кварцевого стекла помещают аналитические пробы массой по 0,5 г
основного углекислого магния, предварительно прокаленного в течение 2 ч в муфельной печи при тем
пературе 1000 °С, в каждую приливают по 10 см3 соляной кислоты, закрывают пробкой с воздушным
холодильником и нагревают до растворения осадка (проб). Конические колбы с растворами охлаждают,
растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доводят объемы растворов до метки дис
тиллированной водой, перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр средней плотности.
Если используют серную кислоту с плотностью менее 1,825 г/см3, то к растворам проб после раз
ложения добавляют по 25 см3 раствора серной кислоты (1:1), охлаждают и переносят в мерные колбы
вместимостью по 100 см3. Добавляют в колбы соответственно 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 8,0 и 12,0 см3 градуи
ровочного раствора оксида бора (раствор Б), что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0008; 0,0016 и
0,0024 г оксида бора. В седьмую колбу не добавляют оксид бора. В колбах доводят объем раствора до
метки дистиллированной водой и перемешивают. Аликвотную часть каждого раствора 2 см3 пере носят
в мерные колбы вместимостью 25 см3 с притертыми пробками, приливают с помощью пипетки или
бюретки по 5 см3 раствора 1,1 ’-диантримида, доливают объем раствора до метки серной кислотой
плотностью 1,825 г/см3, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 часа.
После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с
красным светофильтром (область светопропускания 620—640 нм) в кювете с толщиной поглощающего
слоя 10 мм или спектрофотометре.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, который проводят па
раллельно через все стадии анализа с теми же реактивами.
По измеренным значениям оптической плотности и соответствующим им массам оксида бора в
г/100 см3 строят градуировочный график.
5.2.2.1 Градуировочную характеристику представляют в виде линейного уравнения или графика.
Градуировочная характеристика в виде линейного уравнения.
На основе полученных данных строят градуировочную характеристику по уравнению
D = А + В ■
А77,
(1)
где D — среднее значение результатов двух измерений оптической плотности градуировочного раство
ра, Б;
/л — масса оксида бора, г;
А и В — коэффициенты, определяемые методом наименьших квадратов по формулам:
л _
Y mf
X
Dj -Тт^тД
.
n’Zmf -
(Em,
)2
в _
п^т Д
-^
r4.mf-iY.mi)2
где
Dj
— оптическая плотность /’-го градуировочного раствора (среднеарифметическое значение по
двум измерениям), Б;
/л,-— масса оксида бора в /’-м градуировочном растворе, г;
/ — номер градуировочного раствора;
п
— количество градуировочных растворов.
Градуировочная характеристика в виде графика.
На основании полученных данных строят градуировочный график в координатах: оптическая
плотность
(Dj)
— масса оксида бора
(mf).
Указывают масштаб графика.
5.2.3 Проверка приемлемости градуировочной характеристики
Градуировочная характеристика считается приемлемой, если для каждого стандартного раство
ра отклонение среднего значения оптической плотности от градуировочной характеристики не превы
шает 5 %.
3