ГОСТ 2642.13—2018
3 Общие требования
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 2642.0.
4 Требования безопасности
4.1 Требования безопасности — по ГОСТ 2642.0 с дополнением по 4.1.1.
4.1.1 При проведении испытаний должны применяться индивидуальные средства защиты глаз по
ГОСТ 12.4.253.
5 Фотометрический метод определения оксида бора
(при массовой доле от 0,01 % до 0,4 %)
5.1 Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности окраски комплексного соединения бора с
1,1-диантримидом, образующегося в концентрированной серной кислоте, на фотоколориметре или
спектрофотометре в области светопропускания (620—640) нм или с помощью красного
светофильтра. Комплексное соединение бора с 1,1-диантримидом образуется в концентрированной
серной кислоте.
5.2 Аппаратура, реактивы, растворы и вспомогательные устройства
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая поддержание температуры нагрева
1100 °С с пределами допустимого отклонения ±50 °С.
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданной температуры сушки 110 °С с предела
ми допустимого отклонения ±5 °С.
Электроплитка закрытого типа по технической документации.
Водяная баня.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный или спектрофотометр.
Весы по ГОСТ 24104 или по ГОСТ OIML R 76-1, класс точности II.
Тигли платиновые № 100 — 7 по ГОСТ 6563.
Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770.
Посуда из кварцевого стекла по ГОСТ 19908.
Полиэтиленовый сосуд по технической документации.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
Магний углекислый основной по ГОСТ 6419.
Индикатор 1,1’-диантримид по технической документации, раствор с массовой долей 1 % в кон
центрированной серной кислоте, свежеприготовленный.
Фильтр «белая лента» по технической документации.
5.2.1 Приготовление стандартных растворов
Оксид бора получают обезвоживанием борной кислоты в платиновой чашке при температуре
(400 ± 20) °С в муфельной печи. Спокойная поверхность расплава свидетельствует о полном удалении
воды. Затем касаются дном чашки поверхности холодной воды, застывший расплав растрескивается,
его переносят в бюксу и хранят в эксикаторе.
Стандартный раствор с массовой концентрацией оксида бора 0,002 г/см3(раствор А): 0,5 г оксида
бора растворяют в 70—80 см3 дистиллированной воды, раствор переносят в мерную колбу вместимо
стью 250 см3, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор
хранят в полиэтиленовом или кварцевом сосуде.
Градуировочный раствор с массовой концентрацией оксида бора 0,0002 г/см3 (раствор Б): 10 см3
стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора
до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Раствор для проведения оперативного контроля точности измерений с массовой концентрацией
оксида бора 0,001 г/см3 (раствор В): 0,25 г оксида бора растворяют в 70—80 см3 дистиллированной
2