ГОСТ 30578-98
аппарата, заполненную стеклянными шариками 4, заливают 50 см3дистиллированной воды (стек
лянные шарики должны быть полностью покрыты водой). В верхнюю часть аппарата (над перфо
рированной пластиной 2) заливают 20—25 см1дистиллированной воды. Этот слой воды выполняет
функцию допоглошения газов, выделяющихся при сжигании образца.
Включают водоструйный насос, регулируя скорость прохождения воздуха через воду со
стеклянными шариками до 4—6 пузырьков в секунду.
Затем включают муфельную печь 13 и, когда температура достигает 900—1000 "С, увеличивают
скоросл, прохождения воздуха через воду со стеклянными шариками до 7—10 пузырьков в I с,
регулируя работу водоструйного насоса так, чтобы избежать быстрого сгорания образца.
Образец при сжигании склонен к образованию вспышек, поэтому необходимо так регулировать
поток воздуха, чтобы этого не было.
Необходимо следить за полнотой сгорания, чтобы как можно меньше образовывалось сажи.
Для этого печь 13 необходимо разогревать медленно, регулируя нагрев реостатом 8.
Быстрое сжигание при сильной подаче воздуха усложняет работу за счет появления трудновос-
пламеняемых остатков крекинга. Полное сгорание навески массой 200 мг завершается приблизи
тельно в течение 20 мин. После завершения сжигания выключают печь и вакуум-насос.
Из абсорбционного аппарата сливают жидкость в мерный стакан 6 вместимостью 50 см3 и
проводят измерение электрического заряда на микрокулонометре.
4.4.3По окончании выполнения анализа прокаливают кварцевую трубку II, начиная с
переднего края в направлении движения потока воздуха, и удаляют жидкость, скапливающуюся в
трубке за камерой сжигания.
4.5 Обработка результатов
4.5.1 Массу адсорбированных ЛОГ в I г целлюлозы QCi, мкг/г, рассчитывают по формуле
_ lVi - Л’о Ala
<
„
?с.
------------------Г ’
(4)
где Л‘| — измеренное значение электрического заряда для анализируемой пробы целлюлозы. Кл;
iV0 — то же, для холостой пробы, Кл;
т — масса навески образца целлюлозы (абсолютно сухого волокна), г;
Л/— молярная масса хлорид-иона, мкг/моль: ,V/= 35,45 106 мкг/моль;
а — коэффициент наклона прямой регрессии;
F— постоянная Фарадея, равная 96487 Кл/моль.
За результат измерений принимают среднее арифметическое двух параллельных измерений,
округленное до 0,01 мкг.
4.5.2 Общая относительная погрешность не превышает ±20 % при доверительной вероят
ности 0,95.
4.6 Протокол испытаний
4.6.1 Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:
- ссылку на настоящий стандарт;
- точное описание пробы целлюлозы;
- результаты испытаний;
- подробности любых отклонений от настоящего стандарта, которые могут повлиять на
результат испытаний.
5 Метод определения содержания АОГ в сточной воде
5
.1
Сущность метода
5.1.1 Сущность метода определения концентрации АОГ в сточной поде заключается в подкис
лении пробы воды азотной кислотой до pH 1.5—2,0, адсорбции органических соединений, содер
жащихся в пробе воды, активированным углем, замещении органических галогенов путем промы
вания угля раствором азотнокислого натрия, сжигании использованного для адсорбции угля в
кварцевой трубке (4.4), поглощении образовавшейся хлористоводородной кислоты дистиллирован
ной водой и определении концентрации хлорид-ионов микрокулонометром.
5.2 Отбор проб
Отбор проб сточной воды осуществляют только в стеклянные сосуды в объеме 100 см3,
отбирают две параллельные пробы. Сосуд заполняют доверху.
5