ГОСТ 30578-98
4.3 Подготовка проб
4.3.1 От каждого листа объединенной пробы вырезают образцы так. чтобы их общая масса
была не менее 40 г.
4.3.2 Отобранные образцы воздушно-сухой целлюлозы измельчают на кусочки размером не
более 2x3 мм и перемешивают.
4.3.3 Подготовленную пробу хранят в бюксах в эксикаторе. Влажность воздушно-сухой цел
люлозы определяют по ГОСТ 16932. Пробу взвешивают с погрешностью не более 0.0001 г.
4.4 Проведение испытаний
4.4.1Сжигание образна целлюлозы (или активированного угля (3.8)) осуществляют в аппарате
для определения содержания галогенов в органических веществах.
Схема аппарата приведена на рисунке 2. Конструкция аппарата состоит из трех частей:
/ — киплеуланлипигсль; 2 — лерфорироиапная пластина; J — аппарат для абсорбции. 4 — стеклянные шарики: 5 — пси.тош-
тельмая жидкость; 6 — стакан для приема пробы: 7 — подставка иля печи. S — реостат для регулирования температуры печи;
9, W — поглотительные грубки для очистки воздуха до сжигания о б р ат а; / / — кварцевая трубка для сжигания; 12 —
ф арф оровая лодочка для пом ещ ения образца: /.? — печь для нагрева трубки (м уф ельная нечь): 14 — перф орированная
кварцевая пластина: 15. /6 — фильтрующие кварцевые пластины
Рисунок 2 —Схема аппарата для определения содержания АОГ
- кварцевой трубки // диаметром 2—3 см, в которой проводят сжигание образцов в потоке
воздуха:
-аппарата для абсорбции 3 из боросиликатного стекла, в котором определяемые вещества
полностью адсорбируются за счет перехода в ноногемиое состояние, и каплеулавливателя 1из стекла
такого же типа, обладающего хорошей хемо- и термостойкостью;
- поглотительных U-образных трубок 9и 10. заполненных сухим едким натром 9и стеклянной
ватой 10для очистки воздуха, поступающего для сжигания образца.
В центре кварцевой трубки предусмотрены три наплавленные вставки (пластины) в направле
нии потока воздуха:
- перфорированная кварцевая пластина 14для улучшения перемешивания паров, образуемых
при сжигании, с воздухом;
- кварцевая фильтрующая пластина 15для задержания пламени при горении образца целлю
лозы;
- кварцевая фильтрующая пластина 16 для задержания сажи, образующейся вследствие недо
статка кислорода, и защиты абсорбционной установки от вспыхивания анализируемого образна.
4.4.2Из подготовленной воздушно-сухой целлюлозы берут навеску массой 200 мг (по массе
абсолютно сухого волокна). Навеску помешают в фарфоровую лодочку 12 и вводят в кварцевую
трубку 11. Этот копен трубки герметически закрывают, соединяя ее с очистителями воздуха 9 и 10.
Второй конец трубки соединяют с абсорбционным аппаратом 3. Предварительно в нижнюю часть
4