ГОСТ 1»51974-2002
9 Альтернативные испытания на газовом хроматографе и анализ предостережений
9.1 Основные положения
Для определения содержания никотина в конденсате дыма могут быть использованы альтер
нативные газохроматографические колонки как насадочные, так и капиллярные. При их примене
нии следует добиться того, чтобы на хроматограмме пики никотина и внутреннего стандарта были
отделены от пиков других компонентов дыма и растворителя.
Приведенные в разделе 8 значения действительны для стандартных колонок. Соответствующих
данных для альтернативных колонок нет.
9.2 Альтернативные колонки
9.2.1 Насадочные колонки
Кроме стационарных фаз колонок, описанных в 5.2. могут применяться:
- 2%-ный версамид 9(Х) с 1%-ным гидроксидом калия или
- 7%-ный полиэтиленгликоль 20 000 с 3%-ным полифениловым эфиром (6-членным), или
- меньшее количество полиэтилеигликол я 20 000 (с гидроксидом калия или без него).
9.2.2 Капиллярные колонки
Могут применяться кварцевые капиллярные колонки (с внутренним диаметром от 0,2 до
0,53 мм), покрытые тонкой пленкой толщиной до 1мкм, пригодные для анализа полярных веществ.
Дезактивированные щелочью полнэтиленгликолевые стандартные фазы, такие как САМ,
карбо ваксамни, стабиловакс-DB и CP WAX-51, дают подобные результаты как в случае использо
вания набивных колонок с полиэтиленгликолем 20 000 с добавкой гидроксида калия по 9.2.1.
9.3 Системы впрыска
Альтернативные колонки (9.2.1, 9.2.2) требуют использования соответствующих систем впрыс
ка. Методика проведения испытаний должна быть изменена в зависимости от типа используемой
колонки, что должно найти отражение в инструкции по проведению испытаний. Изотерма.льнуло
температуру термостата или программирование температуры термостата, время выдержки в
нем, линейную скорость и соотношение деления потока газа-носителя следует изменять в
зависимости от типа используемой капиллярной колонки. Например, для капиллярной колонки
длиной 15 м с внутренним диаметром 0,32 мм и толщиной пленки 0.25 мкм типичные
условия проведения испытаний могут быть следующими:
- температура в термостате —при 160 "С, выдержка —4,5 мин, увеличение температуры до
200 "С со скоростью 30 ‘С/мин, выдержка — 1.5 мин;
- газ-носитель —гелий при линейной скорости потока около 25 мм/с:
- соотношение деления потока —20:1.
При этих условиях продолжительность анализа составляет от 7 до 8 мин.
9.4 Альтернативные внутренние стандарты
Альтернативные внутренние стандарты, такие как карвон, хиналцдин и //-октадекан. перед
применением должны быть проверены на чистоту и на отсутствие совпадения времени их удерживания
со временем удерживания компонентов анализируемого экстракта дыма. Площадь пика внутреннего
стандарта впробах должнабыть проверена на постоянство. 11ри наличии непостоянств;! проводят анализ
экстрактов конденсата дыма без внутреннего стандарта для подтверждения отсутствия пика вещества в
экстракте дыма, совпадающего по времени удерживания с пиком внутреннего стандарта.
10 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать данные о содержании никотина в пересчете на одну
прокуренную сигарету, указание на использованный метод, включая перечень условий испытаний,
которые могут повлиять на его результат (например атмосферное давление во время прокуривания).
Протокол должен включать все основные сведения, необходимые дтя идентификации сигарет.
11 Использование настоящего метода для определения содержания воды
газохроматографнческим методом
Настоящий метод может быть использован в сочетании или одновременно с методом газохро
матографического определения содержания воды в конденсатедыма по ГОСТ I’ 51973. Эхо возможно
при следующих условиях:
4