ГОСТ 1»51974-2002
Карион, м-октадекан или другой соответствующий внутренний стандарт может быть использован
после проверки чистоты и установления факта, что время его выхода не совпадает со временем выхода
других компонентов экстракта дыма. Площадь пика внутреннего стандарта при анатизах образцов
должнабыть неизменной. 13случаях, когдаплошатьпикавнутреннего стандарта изменяется, необходимо
провести анализ экстракта образца, полученного при использовании экстрагирующего раствора, без
добавки внутреннего стандарта, для того чтобы убедиться в отсутствии пика вещества в экстракте дыма,
время выхода которого совпалает со временем выхода внутреннего стандарта (смотри раздел 9).
4.5 Экстракционный растворитель —2-пропанол (4.3), содержащий внутренний стандарт (4.4),
концентрация которого должна быть от 0,2 до 0,5 мг/см3. Перед употреблением температуру
растворителя, не хранившегося в лабораторных условиях, доводят до (22 ± 2) *С.
4.6 Стандартное вещество —никотин с известной степенью чистоты, которую проверяют по
ГОСТ Р 51296. Его хранят в темном месте при температуре от 0 до 4 ’С.
Может быть использован никотин салицилат с известной степенью чистоты, которую прове
ряют по ГОСТ Р 512%.
4.7 калибровочные растворы
Н
и к о т и н
(4.6) растворяют в растворителе (4.5) для получения не менее четырех калибровочных
растворов, концентрация которых должна охватывать область возможного содержания никотина в
анализируемой пробе (обычно от 0.02 до 2,0 мг/см3). Хранить их следует в темном месте при
температуре от 0 до 4 “С.
Растворитель и растворы, хранившиеся при низкой температуре перед употреблением, доводят
до (22 ± 2) *С.
5 Аппаратура
Обычное лабораторное оборудование, а также:
5.1 Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, записывающим устройст
вом и интегратором или другой соответствующий прибор (раздел 9).
5.2 Колонка с внутренним диаметром от 2 до 4 мм и длиной от 1,5 до 2 м.
Предпочтительно использовать стеклянные колонки. Однако могут быть использованы колон
ки из других материалов, как например из нержавеющей стали или никеля. Стационарная фаза:
10 %-ный полиэтиленгликоль 20 000 с 2 %-ным гидроксидом калия на силанизированном, отмытом
кислотой носителе с зернением от 150 до 190 мкм (раздел 9).
6 Методика испытаний
6.1 Анализируемая проба
Анализируемую пробу готовят растворением конденсата дыма, полученного при прокуривании
на курительной машине определенного количества сигарет, в 20см3растворителя (4.5) при диаметре
фильтра 44 мм или в 50 см3 растворителя (4.5) при диаметре фильтра 92 мм. Объем может
быть изменен для получения концентрации никотина, соответствующей калибровочному графику
(6.3), но его должно быть достаточно для проведения эффективной экстракции конденсата дыма.
Анализ проводят по возможности быстро, а в случае, если перерыв в работе необходим, то пробу
хранят в темном месте при температуре от 0 до 4 С. Стандартное прокуривание проводят по
ГОСТ Р 51976.
6.2. Подготовка приборов
Для проведения испытаний по инструкциям изготовителей настраивают газовый хроматограф
(5.1), самописец или интегратор и автоматический пробоотборник (если он используется). При этом
убеждаются, что пики растворителя, внутреннего стандарта, никотина и других компонентов дыма,
особенно неофитадиеиа, который при некоторых обстоятельствах может оказаться на хвосте пика
никотина, хорошо разделены (раздел 9).
Условия хроматографии:
температура колонки —170 *С (изотермическая);
температура испарителя —250"С;
температура детектора — 250*С;
газ-носитель азот или гелий с расходом около 30 смУмин;
объем пробы —0,002 см3.
При соблюдении указанных условий продолжительность анализа составляет от 6 до S мин
(раздел 9).
6.3 калибровка газового хроматографа
Аликвотную часть (0,002 см3) каждого калибровочного раствора по 4.7 вводят в газовый
•>