ГОСТ Р 51974-2002
хроматограф. Регистрируют площади никои (или высот) никотина и внутреннего стандарта (4.4).
Анализ каждого калибровочного раствора проводят минимум два раза.
Рассчитывают отношения площади пиков (или высот) никотина и внутреннего стандарта для
каждого калибровочного раствора. Используя данные о концентрации никотина и отношения
площадей, строят калибровочный график или рассчитывают линейное уравнение регрессии (кон
центрацию никотина и отношение площадей). График должен быть линейным, а линия регрессии
должна проходить через начало координат. Используют угловой коэффициент уравнения регрессии.
Процесс калибрования проводят ежедневно. Кроме того, после анализа каждых 20 проб вводят
аликвотную часть калибровочного раствора средней концентрации. Если рассчитанная для этого
раствора концентрация отличается более чем на 3% от исходного значения, то повторяют весь
процесс калибровки.
6.4 Определение
Аликвотные части (0.002 см’) исследуемой пробы по 6.1 вводят в газовый хроматограф.
Отношение между пиком никотина и пиком внутреннегостандарта рассчитывают на основе данных
площадей пиков (или высот). Проводят два определения одной и той же пробы, из которых
рассчитывают среднее значение.
Если результаты испытаний получены по определенному количеству отдельных каналов
прокуривания и использовался автоматический пробоотборник, то отобранные аликвоты каждой
ловушки для дыма будут идентичными.
7 Обработка результатов
Концентрацию никотина в исследуемой пробе рассчитывают с помощью калибровочного
графика или линейного уравнения регрессии по 6.3. По концентрации никотина в исследуемой
пробе рассчитывают содержание никотина в конденсате дыма, а из него —содержание никотина в
прокуренных сигаретах. Результаты испытаний выражают в миллиграммах на сигарету по каждому
каналу с точностью до 0.01 мг. а среднее значение —с точностью до 0,1 мг.
8 Сходимость и воспроизводимость
Межлабораторный эксперимент, проведенный в 1990 г. в международных масштабах на шести
пробах сучастием 30лабораторий, показалследующие значения сходимости (г)и воспроизводимости
(Л) при прокуривании сигарет по И СО 43X7 и определении содержания никотина настоящим
методом.
При правильном применении метода разница между двумя результатами, полученными одним
оператором па одном и том же приборе в минимально возможные промежутки времени и при
наличии однородных проб сигарет, не должна превышать значение сходимости (г) более чем один раз
в 20 случаях.
Результаты, полученные двумя лабораториями с однородными пробами сигарет, при правиль
ном применении метода не должны превышать значение воспроизводимости (Л) более чем один раз
в 20 случаях. Значения сходимости (г) и воспроизводимости (R) приведены в таблице 1.
Та бл и ц а I — Значение сходимости и воспроизводимости
В миллиграммах на сигарету
Среднее
содержание
никотина
Сходимость
г
Воспронтподимость
R
0.091
0.179
0.326
0.673
0.835
1,412
0,040
0.046
0.050
0,077
0.079
0.107
0.069
0,069
0.076
0.101)
0.142
0.195
Для вычисления г и R был выбран один результат определения в качестве среднего значения,
полученного при прокуривании 20 сигарет за одну операцию прокуривания.
Другие подробности, касающиеся г и R. приведены в отчете КОРЕСТА 91/1.
Отклонения, связанные с методом отбора проб, приведены в ГОСТ 30039.
3