ГОСТ 33905—2016
8.12Строят калибровочную кривую зависимости скорректированного поглощения для каждого
калибровочного раствора от содержания фосфора (мкг). 1 см3 калибровочного раствора фосфора
содержит 10 мкг фосфора.
9 Проведение испытаний
9.1 Перед использованием очищают стеклянную посуду кислотой или с помощью процедуры, не
предполагающей использования имеющихся в продаже моющих средств, содержащих щелочные
фосфаты, которые сильно адсорбируются стеклянными поверхностями и не удаляются обычным
промыванием. Желательно выделять стеклянную посуду, используемую только для определения
фосфора.
9.2 Следуетсоблюдатьобычныемеры предосторожности— опрятность, аккуратностьпри работе
и предотвращениезагрязнения. — для того чтобы получить удовлетворительную точность результатов
испытаний при низкихсодержанияхфосфора.
9.3 Помещают {2,010,2) г оксида цинка в виде горки в чистую, сухую фарфоровую чашкудля про
каливания, покрытую глазурью.
9.4 Делают углубление в центре насыпанного горкойоксида цинка подходящим стержнем (напри
мер. стержнем мешалки).
9.5 Переносят пипеткой рекомендуемый объем образца бензина (7.2) в углубление в порошке
оксида цинка (см. примечание 6) (Предупреждение — Вдополнение кдругим мерам предосторожнос
ти, чтобы избежать воспламенения, следует охладить чашку для прокаливания перед добавлением
дополнительныхаликвотбензина.) Записываюттемпературутоплива, если требуетсясодержаниефос
фора при 15.6 вС (60 °F), икорректируют, какуказано в 10.2.
П р и м е ч а н и е 6 — Образцы объемом 10 см3вводят шприцем за несколько приемов. Удерживая кончик
иглы примерно на 2/3 глубины слоя оксида цинка, медленно вводят 2 см образца, быстрая подача образца может
привести к заниженным результатам. Оставляют на некоторое время, достаточное для поглощения бензина
окси дом цинка, и следуют процедуре по 9.6. Затем охлаждают чашку до температуры окружающей среды.
Повторяют процедуры по 9.5 и 9.8. пока весь объем образца не будет сожжен.
9.6 Засыпают поверхность образца небольшой порцией свежего оксида цинка из флакона для
реактива (на кончике маленького шпателя, чтобы порция составляла приблизительно 0,2 г). Слегка
постукивая по чашке для прокаливания, уплотняютоксид цинка.
9.7 Проводят холостой опыт, помещая такое же количество оксида цинка в чашку для прокали
вания.
9.8 Поджигают бензин, используя пламя горелки Бунзена. Позволяют бензину полностью сгореть
до затухания пламени (см. примечание 6).
9.9 Помещают на 10 мин чашки для прокаливания с образцом и холостой пробой в горячую
муфельную печь с температурой от 621 “Сдо 704 еС (от 1150 °F до 1300 °F). Затем удаляют чашки для
прокаливания из печи иохлаждают. После охлаждения осторожно постукивают почашкедля разрыхле
ния оксида цинка. Снова помещаютчашку на 5 мин в муфельную печь. Удаляют иохлаждаютчашки для
прокаливаниядо температуры окружающейсреды. Этойобработки, как правило, достаточнодлясжига
ния углерода. Если углерод сгорел не полностью, помещают чашку в печь надополнительные периоды
прокаливания по 5 мин.
П р и м е ч а н и е 7 — Процедура по 9.9 может быть завершена нагреванием чашки для прокаливания
горелкой Мейкера при постепенном увеличении интенсивности нагрева до полного сгорания углерода на стенках
чашки, затем охлаждают чашкудо температуры окружающей среды.
9.10 В каждую чашкудля прокаливаниядобавляютпипеткой 25см3разбавленной сернойкислоты
(6.8). тщательносмываясерной кислотой из пипетки следы оксида цинкасо стенок чашки.
9.11 Накрывают чашкудля прокаливания часовым стеклом изборосиликатного стекла инагрева
ют чашку на горячей плиткедо полного растворенияоксида цинка.
9.12 Фильтруютраствор черезбумажный фильтр в мерную колбувместимостью 100 см3. Ополас
кивают часовое стекло и чашку несколькими порциями дистиллированной воды (не более 25 см3) и
фильтруют промывные воды через тот же фильтр в мерную колбу.
9.13 Готовят реактив молибдат-гидразин.
9.14 Пипеткой добавляют 50 см3реактива молибдата-гидразина в каждую мерную колбу вмести
мостью 100 см3 и сразу перемешиваютсодержимое колбы круговымидвижениями.
5