ГОСТ 33905—2016
Т а б л и ц а 1 — Объем образца в зависимости от содержания фосфора
Содержание фосфора, мг.’дм3
Содержание фосфора, ^американский
галлон
Объем образца.
c
m
j
2.5—40.0
0.01—0,15
1.00
1,3—20.0
0.005—0.075
2.00
0.9— 13.0
0.0037—0.05
3.00
1.0 или менее
0.0038 или менее
1 0 ,0
П р и м е ч а н и е ^ - При использованииобразцаобъемом 10см3сжигаюталиквотуобразца2см3.исполь-
зуя 2 г оксида цинка; затем перед добавлением следующей аликвоты образца (бензина) 2 см3 охлаждают остаток
с оксидом цинка (см. примечание 6).
8 Калибровка
8.1 Готовят калибровочныерастворы. Бюреткойили мернойпипеткой соднойотметкойпереносят
в мерные колбы вместимостью 100 см3: 0.0; 0.5; 1.0; 1,5; 2.0; 3.0; 3.5 и 4.0 см3стандартного раствора
фосфора (6.7).
8.2 В каждуюмернуюколбу пипеткой добавляют 10см3разбавленной серной кислоты (6.8) исразу
перемешивают вращательнымидвижениями.
8.3 Готовят достаточный объем реактива молибдата-гидразина с учетом количества анализи
руемыхобразцов.
8.4 Добавляют пипеткой по 50 см3реактива молибдата-гидразина вкаждую мерную колбуи сразу
перемешивают вращательнымидвижениями.
8.5 Доводят раствор водой до метки.
8.6 Содержимое каждой колбы тщательно перемешиваюти размещаютколбы вбаню, поддержи
ваемую при постоянной температуре таким образом, чтобы уровень содержимого колб находился ниже
уровня жидкости в бане. Поддерживают температуру бани от 82.2 °С до 87,8 °С (от 180 °F до 190 °F) в
течение 25 мин (см. примечание 1).
8.7 Затем переносятколбы вохлаждающую банюи быстроохлаждаютихсодержимоедо темпера
туры окружающей среды. Не допускают охлаждения содержимого колб нижетемпературы окружающей
среды более чем на 2.8 °С (5 eF).
П р и м е ч а н и е 5 — Для измерения температуры помешают химически чистый термометр а одну из колб.
8.8 После охлаждения содержимого колб до температуры окружающей среды их удаляют из
охлаждающей водяной бани ивыдерживают 10 мин притемпературе окружающейсреды.
8.9 Помещают раствор калибровочного стандарта, содержащий 2.0 см3фосфора, в кювету сдли
нойоптического пути 5 см и определяютдлину волны в области примерно820 нм, при которой наблюда
ется максимальное поглощение. Длина волны, соответствующая максимальному поглощению, не
должна превышать830 нм.
8.9.1 Используя фотоэлемент, чувствительный к красному цвету, и кювету с длиной оптического
пути 5см, заполненнуюдистиллированнойводой, регулируютспектрофотометр на нулевоепоглощение
при длине волны, соответствующей максимальному поглощению. При использовании двухлучевого
спектрофотометра помещают дистиллированную воду в обе кюветы. Используют длину волны, соот
ветствующую максимальному поглощению, для определения показаний прибора и последующих пока
занийдля образца.
8.9.2 Дляопределения болеевысокого содержанияфосфорадопускается использоватькюветыс
длиной оптического пути 1см.
8.10 Измеряют поглощение каждого калибровочногообразца, включая холостой раствор(ссодер
жанием стандартного раствора фосфора 0,0 см3), при длине волны, соответствующей максимальному
поглощению сдистиллированной водой в кювете сравнения. Следует соблюдать осторожность, чтобы
избежать возможного загрязнения. Если поглощение холостого раствора превышает 0,04 (для кюветы 5
см), выявляютисточникзагрязнения. Приэтом результаты признают недействительными иповторяют
испытание со свежими реактивами в чистойстеклянной посуде.
8.11 Корректируют поглощение каждого калибровочного раствора, вычитая поглощения холос
того раствора (ссодержанием стандартного раствора фосфора 0.0 см3).
4