ГОСТ 33905—2016
6.3 Раствор молибдата аммония
(Предупреждение — При горении может выделять ядовитый газ. Раздражает кожу и глаза.
Вреден для здоровья при попадании внутрь.) (Предупреждение — В дополнение к другим предосто
рожностям при добавлении концентрированной серной кислоты кводе следует использовать маскудля
лица, резиновые перчатки ирезиновый фартук). Влабораторный стакан помещают 500 см3 воды и
раз мещаютвбанесхолодной водой, затем при непрерывном
перемешиваниимедленнодобавляют225см3 концентрированнойсерной кислоты (H2S04с
относительной плотностью 1.84); для измерения объемов жидкостей используют градуированные
мерные цилиндры. Затем охлаждают раствор до температуры окружающей среды и
добавляют20гтетрагидрата молибдатааммония [(NH4)6Mo,02 4Н20]. Перемеши вают до полного
растворения и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Доводят раствор до метки водой.
6.4 Раствор сульфата гидразина
Растворяют 1.5 г сульфата гидразина (N2H4•H2S04) (Предупреждение — Канцероген) в 1 дм3
воды, измеренной градуированным цилиндром. (Предупреждение — Раствор не стабилен. Егоследу
ет хранить плотно закупоренным, в защищенном от воздействия света месте.) Срок хранения раство
ра — не болеетрех недель.
6.5 Реактив молибдат-гидразин
В мерную колбу вместимостью 100 см3помещают приблизительно 50 см3воды, затем пипеткой
вносят25см3раствора молибдатааммония, добавляютпипеткой 10см3раствора N2H4•H2S04идоводят
водойдо метки.
П р и м е ч а н и е 3 — Данный реактив готовят непосредственно перед использованием, поскольку он
нестабилен и должен быть использован а течение 4 ч. На каждое определение (включая холостой опыт) используют 50
см3 реактива.
6.6 Стандартный исходный раствор фосфора (1,00 мг Р/см3)
Сушат 3 ч всушильном шкафу при температуре от 105 °Сдо 110 еС (от221 °Fдо 230 °F)приблизи
тельно5 г дигидрофосфата калия (КН2Р04). В мерную колбу вместимостью 1000 см3помещают 150 см3
измеренной градуированным цилиндром разбавленной серной кислоты (6.8). вносят (4,393
±
0.002) г
сухого КН2Р04иперемешиваютдо растворения. Доводятдо метки водой.
6.7 Стандартный раствор фосфора (10,0 мкг Р/см3)
Переносят пипеткой 10 см3исходного стандартного раствора фосфора в мерную колбу вмести
мостью 1000см3и доводятдо метки водой.
6.8 Разбавленная серная кислота (1 часть H2S04и 10 частей воды)
(Предупреждение — Концентрированная серная кислота вызывает серьезные ожоги. Сильный
окислитель.) (Предупреждение — В дополнение к другим предосторожностям при добавлении кон
центрированной серной кислоты к воде следует использовать маску для лица, резиновые перчатки и
резиновый фартук.)В лабораторный стакан, содержащий 1дм3воды и размещенный в бане с холодной
водой, спомощью градуированногоцилиндра медленно, при непрерывном перемешивании, добавляют
100 см3H2S04 (относительная плотность — 1,84).
6.9 Оксид цинка
(Предупреждение — См. 6.8.) (Предупреждение — Высокая насыпная плотность оксида цинка
может привести к распылению. Плотность приблизительно 0.5 г/см3была признана удовлетворитель
ной.)
6.10 Образцы контроля качества (QC)
Образцы QC предпочтительнодолжны быть представительными стабильными образцамиодного
или нескольких анализируемых жидких нефтепродуктов. Образцы QC могут быть использованы для
проверкидостоверности результатов процедуры испытания (см. раздел 11).
7Отбор проб
7.1 Отбор проб — поASTM D4057.
7.2 Используют таблицу 1для выбора объема образца.
3