ГОСТ 34044—2016
П р и м е ч а н и е — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверитьдействие ссылочных
стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по
техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или ежегодному информационному указателю «Наци
ональные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного
информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изме
нен). то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным)стандартом.
Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в которомдана ссылка на него, применяется в части, не
затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность метода
Метод основан на извлечении ксенобиотиков из анализируемой пробы с последующим разбавле
нием и количественном определении методом ВЭЖХ-МС/МС в режиме «широкодиапазонной диссо
циации. индуцируемой соударением» (BBCID). Количественное определение ксенобиотиков проводят
методом внутреннего стандарта.
4 Требования безопасности и условия выполнения измерений
4.1 Применяемые в работе реактивы относятся к веществам 1-го и 2-го классов опасности по
ГОСТ 12.1.007. при работе с ними необходимо соблюдать требования безопасности, установленные
для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005.
4.2 Помещения, в которых проводят анализ и подготовку проб, должны быть оборудованы приточ
но-вытяжной вентиляцией.
4.3 Приготовление градуировочных растворов проводят в вытяжном шкафу.
4.4 При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают прави
ла по электробезопасности по ГОСТ 12.1.019.
4.5 К выполнению измерений методом ВЭЖХ-МС/МС допускаются лица, владеющие техникой
ВЭЖХ-МС/МС и изучившие инструкции по эксплуатации применяемой аппаратуры.
4.6 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- температура окружающего воздуха......................................................................
от 10 °С до 30 °С;
- атмосферное давление........................................................................................
от 84 до 106 кПа;
- напряжение в питающей электросети..................................................................
от 200 до 240 В;
- частота переменного тока....................................................................................
от 49 до 51 Гц;
- относительная влажность воздуха.......................................................................
от 35 % до 85 %.
5 Средства измерений, аппаратура, материалы, посуда и реактивы
5.1Для определения содержания ксенобиотиков применяют следующие средства измерений,
аппаратуру, материалы, посуду и реактивы:
- весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с максималь
ной нагрузкой не более 150 г и пределами допускаемой погрешности не более ± 0.001 г,
- весы высокого (II) класса точности с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более
± 0.02 мг.
- масс-спектрометр с гибридным квадрупольным анализатором с диапазоном измерений от 50 до
3000 атомных единиц массы (а. е. м.). массовым разрешением не менее 10000 а. е. м. на полувысоте
пика, с погрешностью измерений массы ± 0.05 а. е. м.. с режимом получения и анализа фрагментных
ионов:
- систему высокоэффективную жидкостную хроматографическую, состоящую из бинарного насоса со
смесителем, системы фильтрования идегазации подвижных фаз. термостата хроматографической колонки,
обеспечивающего температуру нагрева до (50 ± 1)°С;
- баню ультразвуковую с рабочей частотой не менее 20 Гц и объемом не менее 1дм3;
- встряхиватель (шейкер) вортексного типа с вставкой для одной пробирки и диапазоном скорости
от 150 до 2500 об/мин;
- встряхиватель (шейкер) переворачивающий вертикального вращения с диапазоном скорости
от 20 до 100 об/мин;
2