ГОСТ 34044—2016
Окончание таблицы 12
Анапиг
Ион-предшественник,
mlz
Ион-продукт.
m)z
Время
удерживания, мин
Внутренний стандарт
Триклабендазол
сульфоксид
372.936
357.914
2,59
Триклабендазол-ДЗ
Триклабендазол
сульфон
388.931
309.947
3.65
Никлозамид
324.977
289.002
4.68
Толтразурил-ДЗ
Оксиклозанид
399.867
201.949
4.40
Диклазурил
404.970
334.970
3.59
Тошразурил
424.057
424.057
4..38
Толтразурил сульфон
456.047
456.047
2.76
Рафоксанид
623.812
623.812
8.33
Рафоксанид-13С6
Салантел
635.812
635.812
8.11
Клозантел
660.843
660.843
7.80
Клозантел- ,3С6
8.1.5Контроль чувствительности метода осуществляют введением 10 мм3матричного градуиро
вочного раствора G, (см. 6.2.6) в инжектор хроматографа. Полученное соотношение сигнал/шум для
каждого ксенобиотика должно быть не менее 50.
8.2 Построение градуировочной характеристики и проведение измерений
Построение и расчет градуировочной характеристики проводят методом внутреннего стандарта в
каждой серии анализов, сформированной из «положительных» проб, с помощью программного обеспе
чения хромато-масс-спектрометра.
8.2.1 Проводят измерения не менео трех градуировочных растворов, приготовленных по 6.3.5. в
порядке возрастания их концентраций.
8.2.2 В целях контроля стабильности градуировочной характеристики вместе с градуировочными
растворами проводят дополительное измерение чистой пробы с добавкой ксенобиотиков на градуиро
вочном уровне G2
8.2.3 Вычисление площади пика проводят для молекулярных ионов ксенобиотиков и их внутрен
них стандартов, полученных в режиме высокого разрешения. Подтверждением наличия ксенобиотиков
в анализируемом образце является присутствие иона-фрагмента.
8.2.4 При построении градуировочной характеристики используют линейную регрессию вида
у = а ♦ Ьх (где у является отношением площади пика аналита к площади пика внутреннего стандарта.
х — отношением концентраций аналита и внутреннего стандарта), при этом коэффициент корреляции
должен быть не менее 0,98.
8.2.5 Построение линейного градуировочного графика и расчет концентрации ксенобиотиков в
анализируемых пробах выполняется системой обработки данных в автоматическом режиме.
8.2.6 Анализ выполняют в виде серии измерений, включающей следующие образцы:
- чистую пробу:
- градуировочные растворы (см. 6.3.5);
- экстракты анализируемых проб, приготовленных по 7.2.
8.2.7 В инжектор хроматографа вводят 10 мм3пробы, подготовленной в соответствии с разде
лом 7. и проводят измерения в условиях, успользуемых при установлении градуировочной зависи
мости.
9 Метрологические характеристики
Установленный в настоящем стандарте метод обеспечивает выполнение измерений содержания
ксенобиотиков с относительной расширенной неопределенностью результатов аналитических измере
ний при коэффициенте охвата к = 2 и доверительной вероятности Р = 0.95. указанной в таблице 13.
13