ГОСТ 34044—2016
Окончание таблицы 2
Внутренний стандарт ксенобиотиков
Растворитель
Энрофлоксацин-Д5: сарафлоксацин-Д8; ципрофлоксацин-Д8: дифлоксацин-ДЗ;
энрофлоксацин-Д5; налидиксовая кислота-Д5: норфлоксацин-Д5: сжсалиновая
кислота-Д5;
Раствор метанола
(см. 6.2.6)
Срок хранения растворов Daпри температуре от минус 15 °С до минус 25 °С — не более одного
года.
Перед применением растворы выдерживают при комнатной температуре в темном месте не
менее 20 мин.
Внутренние стандарты для ксенобиотиков выбирают в соответствии с таблицами 10—12.
6.3.4 Приготовление рабочего раствора внутреннего стандарта ксенобиотиков массовой
концентрацией 10 мкг/см1(раствор О,)
Для приготовления рабочего раствора О, в мерную колбу вместимостью 10 см3переносят по
0.2 см3исходных растворов D0 (6.3.3). доводят до метки ацетонитрилом, закрывают пробкой, пере
мешивают и помещают в ультразвуковую баню на 1 мин.
Срок хранения раствора D, при температуре от минус 15 °С до минус 25 °С — не более одного
года.
Перед применением раствор выдерживают при комнатной температуре в темном месте не
менее 20 мин.
6.3.5 Приготовление матричных градуировочных растворов ксенобиотиков (растворы
Gi — Gs)
Матричные градуировочные растворы G, — G5 готовят в полипропиленовых пробирках вмести
мостью 15 см3из «чистых» проб массой 1.00 г, в которые вносят раствор внутренних стандартов D, и
рабочий раствор определяемых аналитов С- в соответствии с таблицей 3 и упаривают содержимое в
токе азота при 30 °С.
Таблица 3 — Приготовление матричных градуировочных растворов G, — G5
Обозначение и массовая концентрацияВносимый объем рабочего раствора, см
5
приготовляемого матричного градуировочного
раствора
с,
D,
G5 (10000 нг/см3)1.00
0.2
G4(5000 нг/см3)0.50
0.2
G3 (2000 нг/см3)0.20
0.2
G2(1000 нг/см3)0.10
0.2
G, (500 нг/см3)0.05
0.2
Пробирки встряхивают в шейкере 1 мин и проводят дальнейшую обработку пробы согласно
разделу 7. при этом дополнительное внесение внутреннего стандарта не требуется.
Растворы G, — Gsиспользуют свежеприготовленными.
7 Отбор и подготовка проб
7.1 Отбор проб
Отбор проб по ГОСТ ISO 6497. ГОСТ 13496.0.
Пробы, отобранные по 7.1. при отсутствии возможности проведения анализа в день отбора,хранят
в герметично укупоренной таре при температуре от 2 °С до 8 °С до проведения испытания, но не
более срока хранения продукции.
7.2 Подготовка проб
Пробу измельчают на мельнице и проводят ее обработку в соответствии с рисунком 1.
7