ГОСТ 33975—2016
катионов. Градуировочнаяхарактеристика признаетсястабильной привыполнениидляобоихконтроль
ных растворов условия
|C^’~ C,a-;l 100 £ 0,7 •&.(4)
СгО
гдеу— номер, обозначающийопределенный катион;
С, t — измеренноезначение массовой концентрации (массовойдоли)у’-го катиона в контрольном раст
воре. мг/дм3(млн1);
С„0(.— фактическоезначениемассовойконцентрации (массовойдоли)у’-го катиона в контрольном раст
воре. мг/дм3(млн-’);
^ — границы относительной погрешности при доверительной вероятности Р = 0.95 (см. таблицу2).
7 Проведение измерений
7.1Условия проведения измерений
Испытания проводят при следующих условиях:
- температура окружающего воздуха....................................................(25 i 5) °С;
- относительная влажность воздуха, не более................................... 80 %;
- атмосферноедавление.......................................................................от 87.0до 107 кПа.
7.2 Подготовка проб для измерений
7.2.1 Осветленные соки, нектары и сокосодержащие налитки, не содержащие нерастворимые в
воде вещества, разбавляют в 100 раз. Для этого 1см3 пробы помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3, доводятдо метки водой для анализа и перемешивают. Отбирают в медицинский шприц через
иглу ориентировочно 2 см3полученного раствора, заменяют иглу на дисковый фильтр с размером пор
0.45 мкм и отфильтровывают в виалу приблизительно 1см3этого раствора. Фильтрат используют для
хроматографическогоанализа.
7.2.2 Соки, нектары, морсы и сокосодержащив напитки с мякотью или содержащие нераствори
мые в воде вещества разбавляют в 100 раз. Для этого соответственно 1см3пробы помещают в мерную
колбу вместимостью 100 см3,доводятдо метки водойдляанализа и перемешивают. Затем центрифуги
руют. используяцентрифужные пробирки (см. 4.19). соскоростью, обеспечивающейфактор разделения
неменее 1000 д.в течение 10мин.Послеэтогоотбираютв медицинскийшприцчерез иглуориентировоч
но2 см3центрифугата. заменяют иглу надисковыйфильтрсразмером пор0.45 мкм иотфильтровывают
в виалу приблизительно 1 см3 этого центрифугата. Фильтрат используют для хроматографического
анализа.
7.2.3 Концентрированные соки (пюре) различных фруктов, ягод и овощей разбавляют весовым
методом в 500 раз. Для этого взвешивают соответственно от 0.10до 0.15 г пробы (масса тх,г)с погреш
ностью *0,001 г и добавляют водудля анализа до суммарной массыг) от 50до 75 г. которуютакже
регистрируют с погрешностью «0,001 г. Если концентрированный сок (пюре) содержит мякоть или
нерастворимые в воде вещества, то пробу центрифугируют аналогично 7.2.2.
Затем отбирают в медицинский шприц через иглу ориентировочно 2 см3 полученного раствора
(центрифугата). заменяют иглу на дисковый фильтр с размером пор 0.45 мкм и отфильтровывают в
виалу приблизительно 1см3этого раствора (центрифугата). Фильтрат используют для хроматографи
ческого анализа.
7.2.4 Воду, используемую для производства соковой продукции, анализируют без разбавления
прямым вводом в хроматографическую колонку.
7.3 Проведение хроматографических измерений
Регистрируют хроматограммы проб, подготовленных по 7.2.1—7.2.3, и хроматограмму воды,
подготовленной по 7.2.4. иидентифицируют пики катионов по совпадению времени удерживания в под
готовленной пробесо временем удерживания, полученным при контролестабильности градуировочной
характеристики. Используяпрограммноеобеспечение кхроматографу, вычисляютплощадипиков (S„JM,
мкСм с) и массовую концентрацию (массовую долю) катионов в подготовленной пробе [сИМ|,
мг/дм3 (млн-1)].
6