ГОСТ 33975—2016
Характеристики колонки признают приемлемыми при выполнении следующих условий:
- время удерживания соответствующего хроматографического пика отличается от значения,
полученного в предыдущий период, не более чем на 5 %;
- число теоретических тарелок не менее 1200 для натрия и магния и не менее 1500 для калия и
кальция;
- коэффициенты асимметрии всех пиков не превышают2.0;
- разрешение соседних пиков не менее 1,5.
При невыполнениихотя быодногоизусловий находяти устраняютпричину нестабильности, после
чего заново проводят градуировку хроматографа по 6.5 или проводят замену колонки на новую.
Допускается программная коррекция времени удерживания пика определенного компонента при
условии положительного результата контролястабильности градуировочнойхарактеристики (см. 6.6).
6.5 Градуировка хроматографа
Градуировкухроматографа проводят при сменехроматографическихколонок, измененииусловий
хроматографического анализа (например, объемной скорости подачи подвижной фазы) или при
неудовлетворительных результатах контроля стабильности ранее установленной градуировочной
характеристики.
Для градуировки хроматографа используют градуировочные растворы (см. 6.3.2).
Регистрируют хроматограммы градуировочных растворов, начиная с растворов низких концент
раций. не менее двух раз. Используя программное обеспечение к хроматографу, на хроматограммах
идентифицируютпикикатионов, вычисляютзначенияплощадейпиковидля каждогокатионаустанавли
ваютградуировочнуюхарактеристикув виделинейной зависимости площадипика (S, мкСм ■с)от массо
вой концентрациис. мг/дм3
S
-
k
c * b
,
(1)
где к — градуировочный коэффициент, дм3•мг -1 мкСм •с;
Ь— градуировочный коэффициент. мкСм •с.
При этом градуировочные коэффициенты к, дм3 • мг ~1 мкСм •с. и Ь, мкСм •с, рассчитывают мето
дом наименьших квадратов по следующим формулам;
1
m 2c,S,-£c,£s,
к = —L --------’ • ’,(2)
1
Ь = ’ * 1
------
’ ‘
----
,(3)
£ c-j
гдеm — количество градуировочных растворов;
Cj— массовая концентрация катиона в i-м градуировочном растворе, мг/дм3;
S,— площадь пика соответствующего катиона при анализе Аго градуировочного раствора, мкСм •с.
П р и м е ч а н и е — Градуировочная зависимость в массовых концентрациях может использоваться дпя
вычислений содержания катионов в массовых долях.
После завершения градуировки хроматографа проверяют приемлемость градуировочной харак
теристики, используя для этого вычисленный программой коэффициент корреляции, который должен
быть не менее 0.99. При невыполненииэтого условия градуировкухроматографа повторяют.
6.6 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят ежедневно перед началом
работы и периодически в процессе работы, используя для этого заново приготовленные градуировоч
ные растворы № 4 и No6 (контрольные растворы).
Регистрируют хроматограммы контрольных растворов и. используя градуировочную характерис
тику, при помощи программного обеспечения вычисляют массовую концентрацию (массовую долю)
5