ГОСТ 33975—2016
4.12 Кислота азотная особой чистоты поГОСТ 11125 или по ГОСТ4461, х.ч.
4.13 Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, оптическая плотность относительно дистил
лированной воды при 200 нм не более0.025. массоваядоля воды не более0,03 %.
4.14 Натрий хлористый по ГОСТ4233, х. ч.
4.15 Калий хлористый по ГОСТ 4234, х. ч. или калий азотнокислый по ГОСТ4217, х. ч.
4.16 Кальций азотнокислый 4-водный по ГОСТ 4142. х. ч.
4.17 Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523, х.ч.
4.18 Емкости из полимерных материалов (полиэтилен высокого давления, полипропилен, фто
ропласт)с завинчивающимися крышками вместимостью 100.500 и 1000см3.
4.19 Пробирки центрифужные с завинчивающимися крышками вместимостью 15 см3.
4.20 Виалы вместимостью от 1,0 до 2.0 см3.
4.21 Шприц медицинский стеклянный вместимостью 5— 10см3по ГОСТ 22967.
4.22 Фильтры мембранные с насадкой на шприце размером диаметра пор 0.45 мкм.
4.23 Фильтры мембранныедиаметром47 ммс размеромдиаметра пор мембраны 0,45и 0.20мкм.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками не
хуже вышеуказанных и вспомогательного оборудования, реактивов и материалов с техническими
характеристиками не хуже вышеуказанных.
5 Отбор проб
Отбор ихранение пробсоковой продукции проводят в соответствии с ГОСТ 26313.
6 Подготовка к проведению измерений
6.1 Общи© положения
Перед началом работ колонку кондиционируют подвижной фазой, приготовленной по 6.2, в тече
ние 30 мин до установлениядинамического равновесия.
6.2 Приготовление подвижной фазы
В мерную колбу вместимостью 1000 см3помещают ориентировочно 200 см3воды для анализа и
осторожно при перемешивании приливают 0,28 см3 концентрированной азотной кислоты (см. 4.12),
доводятводой дометкии перемешивают. Затем растворазотной кислоты смешиваютс 30см3ацетонит
рила (см. 4.13). тщательно перемешивают и дегазируют под вакуумом в течение 15 мин и фильтруют
через мембранный фильтр с размером пор0.45 мкм.
Срок хранения подвижной фазы в емкости из полимерного материала — не более семи дней при
условии визуального отсутствия нерастворимых веществ и примесей. Растворы, хранящиеся более
двух дней, перед применением фильтруют через мембранный фильтрс размером пор 0,20 мкм.
П р и м е ч а н и е — Допускается использование подвижной фазы иного состава в соответствии с рекомен
дациями изготовителей колонки и хроматографа. Применяемая подвижная фаза должна обеспечить параметры
хроматографического разделения катионов по 6.4.2.
6.3 Приготовление градуировочных растворов
6.3.1 Приготовление основного раствора смеси катионов калия, натрия, кальция и магния
массовой концентрации 100 мг/дм3каждого катиона
В мерную колбу вместимостью 50см3помещают пипеткой по 5 см3стандартныхобразцов состава
водных растворов соответствующихкатионов (см. 4.11). доводятдо метки водой для анализа и переме
шивают.
Срок хранения раствора в сосуде из полимерного материала при температуре 4 SC—8 °С — не
более одного месяца.
П р и м е ч а н и я
1 Допускается приготовление основного раствора с использованием многокомпонентных ГСО (МСО).
2 Допускается приготовление основного раствора с использованием растворов, приготовленных из солей в
соответствии с приложением А. Объем аликвоты каждого из растворов составляет 5 см3.
6.3.2 Приготовление градуировочных растворов смеси катионов
Градуировочные растворыготовят путем разбавления основного растворасмеси катионов, приго
товленного по 6.3.1. водой (см. 4.10) непосредственно перед проведением градуировки хроматографа,
з