ГОСТ 13047.22-2002
белая ле>гга), предварительно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры
промывают 2—3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 5—7см3, приливают 40—50 см’
воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.
Вколбы отбирают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3.0 см’ раствора В. в колбу с раствором контрольного опыта
раствор таллия не вводят, доливают до метки водой и далее измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
Масса таллия в растворах для градуировки составляет0.0000005; 0,0000010; 0.0000015; 0.0000020;
0,0000030 г.
5.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей таллия свыше 0,0003
%
в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 0.500 г проб никелевого
порошка или стандартного образца состава никеля с установленной массовой долей таллия. Число
навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
Навески растворяют, как указано в 5.3.1, растворы переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3,
вводят 1,0; 2,0; 3,0; 4.0; 5,0 см3раствора В. в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор
таллия не вводят, доливают до метки водой и далее измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
Масса таллия в растворах для градуировки составляет 0.000001; 0,000002; 0,000003; 0,000004;
0,000005 г.
5.4 Проведение анализа
В стакан или колбу вместимостью 250 см3 помешают навеску пробы массой 1.000 г при
определении массовых долей таллия не более 0,0003
%
и массой 0,500 г при определении массовых
долей таллия свыше 0,0003 %. приливают 15—20 см5азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют
при нагревании, выпаривают до объема 7—10 см3, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
охлаждают и доливают до метки водой.
Измеряют абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине
волны 276,8 нм. ширине щели не более 1.0 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе
аргона не менее двух раз. последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектро
фотометра подбирают оптимальный объем раствора от 0,005 до 0.050 см’ или оптимальное время
аэрозольного распыления от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и
стабильность градуировочною графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответ
ствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.
Подбор оптимальных температурных режимов для атомизатора проводят индивидуально для
применяемого спектрофотометра по растворам для градуировки.
Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 2.
Табл ица 2 —Условия работы атомизатора
Наименование с п и т 1.
Температура. ‘С
Время, с
Сушка
О зо л ен и с
А том и зац и я
1 0 0 -1 5 0
400—600
1 8 0 0 -2 2 0 0
2 - 4 5
1 0 -2 0
4 - 5
По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам таллия
строят градуировочные графики.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу таллия по соответствующему градуи
ровочному графику.
5.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю таллия в пробе
X,
%, вычисляют по формуле
X = ^ j-
100
,(
2
)
где Л/, — масса таллия в растворе пробы, г;
М
— масса навески пробы, г.
5.6 Коитроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 3.
4